Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity >98.5% (HPLC)

Mga pamaagi sa inspeksyon
1. Panagway
-- Biswal nga inspeksyon
2. Kaputli (HPLC)
2.1 Instrumento
Taas nga performance liquid chromatography, PDA detector.
Electronic analytical nga balanse
2.2 Reagent
Acetonitrile (chromatographic grade), trifluoroacetic acid (chromatographic grade)
2.3 Chromatographic nga mga kahimtang
2.3.1 Kolum: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Detection wavelength: INC220nm
Dagayday sa agos: 1.0mL/min
Sample nga gidak-on: 10 μl (reference)
Diluent: acetonitrile
Oras sa pagkolekta sa datos: 25.00min
2.4 Pagpangandam sa mobile phase
Mobile phase A (0.1% trifluoroacetic acid tubig): tukma pagsuyup 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid sa tubig ngadto sa 2000m1, mix maayo, ug degassing;
Mobile phase B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): tukma pagsuyup 2.0ml trifluoroacetic acid lasaw ngadto sa 2000m1 uban sa acetonitrile, mixed ug degassing;
2.5 Gradient nga programa sa mobile phase
Oras (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Pag-andam sa sample nga solusyon
Timbang ug dissolve 0.1g sample sa acetonitrile ug dilute ngadto sa 100ml, pag-uyog pag-ayo alang sa paggamit, o sa samang konsentrasyon.Pag-andam og duha ka sample nga magkaparehas.
2.7 Sample Determinasyon
Analisaha ang sample sumala sa mosunod nga pamaagi sa sampling:
Labaw sa 1 indeyksiyon sa blangko nga solusyon
1 stitch sample solution 1#
1 stitch sample solution 2#
2.8 Pagkalkula sa resulta
2.8.1 Ang peak area normalization method gigamit sa pagkalkula sa HPLC purity pinaagi sa pag-deduct sa blangko nga luna.
2.8.2 Ang relatibong mean deviation sa kaputli sa duha ka dagom dili molapas sa 1%
2.8.3 Kung ang mga resulta sa duha nga mga pag-inject nakab-ot ang mga pamatasan sa pagdawat, ang kasagaran nga kaputli gikuha ingon ang katapusan nga sangputanan.
3, Pagtunaw nga punto -- RY-1 nga instrumento sa pagtunaw
4. Pagkawala sa pa-uga detection nga paagi
4.1 Mga Instrumento:
Electric thermostatic drying oven, usa sa napulo ka libo nga balanse.
4.2 Pamaagi:
Sa usa ka patag nga pagtimbang nga botelya nga adunay yuta nga tabon sa baba nga adunay kanunay nga gibug-aton ug sobra nga pagpauga, timbangon ang 1 gramo sa sample (tukma sa 0.0001 gramo).Ang sample kinahanglan nga parehas nga ipakaylap sa ilawom sa botelya sa pagtimbang nga adunay gibag-on nga dili molapas sa 10mm, ibutang sa usa ka makanunayon nga temperatura nga electric drying oven, uga sa 105-110 ℃ sulod sa 3 ka oras, ug dayon ibalhin sa lawak sa pagpauga, bugnaw. sa temperatura sa lawak ug timbangon.
Pagkuwenta: Dry weight loss %= (M1-M2) ÷M×100
Diin: M1: masa sa sample ug pagtimbang sa botelya sa dili pa mamala, g
M2: Masa sa sample ug pagtimbang sa botelya human sa pagpauga, g
M: Sample nga masa, gramo
5. Piho nga pagtuyok
-- Ang piho nga rotation gisukod sumala sa GB/T613-1988
Pag-andam sa sample: 0.5000g sa sample ang tukma nga gitimbang ug gibalhin sa usa ka limpyo ug uga nga 50ml volumetric nga botelya nga adunay 20ml Ethyl acetate.Ang botelya gitabonan ug giuyog aron matunaw ang Ethyl acetate.
Pagsulay: I-adjust ang zero sa gyroscope sa wala pa ang pagsulay, dayon pun-a ang test tube sa sample solution, irekord ang deflection Angle of rotation, ug kuwentaha ang piho nga rotation sa sample gamit ang mosunod nga pormula.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
diin:
[α]20/D: Piho nga rotation sa sample solution sa 25 ℃
r: Ang rotation naobserbahan sa 25 ℃ para sa sample nga solusyon
50: Pag-andam sa sample nga gidaghanon sa solusyon (ml)
w: Sampol nga gibug-aton (g)
L: Optical tube nga gitas-on (dm)
6. Pagtuki sa TCL
Pag-andam sa sample: 0.5000g nga sample ang tukma nga gitimbang ug gibalhin sa usa ka limpyo ug uga nga 50ml volumetric nga botelya, 40ml EtoH gidugang, ang botelya gitakpan ug giuyog aron matunaw, ug dayon lasaw sa timbangan sa EtoH.
Pag-andam sa control sample: 0.5000g nga sample ang tukma nga gitimbang ug gibalhin ngadto sa usa ka limpyo ug uga nga 50ml volumetric nga botelya, 40ml nga tubig ug 2 tulo sa 6N hydrochloric acid gidugang, ang botelya gitabonan ug giuyog aron matunaw, ug dayon lasaw sa timbangan nga adunay timbangan. tubig.Dayon kuhaa ang 0.5 sa ibabaw nga likido ug lasaw kini sa ethanol sa 100ml nga gidaghanon nga botelya ngadto sa usa ka reference sample nga adunay 1.0% amino acid residue scale.
Ang 10 ka microliter nga mga sample gikuha gamit ang microsampling syringe, ug ang mga sample gibutang sa GF254 silicone plate.5 microliter, 10 microliter ug 15 microliter point plates gikuha alang sa pagtandi puntos, sa tinagsa.
Nagpalambo nga ahente: n-butanol: glacial acetic acid: tubig = 4: 1: 1.
Kolor nga nagpalambo nga ahente: 5% ninhydrin methanol solution.
Operasyon sa pagpalambo sa kolor: una, gamita ang hair dryer aron mamala ang naugmad nga silica gel plate, dayon ituslob kini sa 5% nga ninhydrin methanol solution, dayon huypaan, ug lutoa sa taas nga temperatura sa electric furnace para sa pagpalambo sa kolor.
Paghukom: Tan-awa ang oras sa kolor sa produkto, gidak-on sa lugar, konsentrasyon sa kolor ug pagtandi sa kontrol nga produkto, hukmi nga naa sa kana nga sakup.