Gemcitabine Hydrochloride CAS 122111-03-9 API USP35 Standard

Gemcitabine Hydrochloride
C9H11F2N3O4·HCl 299.66
Cytidine, 2′-deoxy-2′,2′-difluro-, monohydrochloride.
2′-Deoxy-2′,2′-difluorocytidine monohydrochloride (β-isomer) [122111-03-9].
» Ang Gemcitabine Hydrochloride adunay dili moubos sa 97.5 ka porsyento ug dili mosobra sa 101.5 ka porsyento sa C9H11F2N3O4·HCl, nga kalkulado sa ingon nga basehan.
[Pagbantay-Ang Gemcitabine Hydrochloride usa ka kusgan nga ahente sa cytotoxic.Kinahanglan nga mag-amping pag-ayo aron malikayan ang pagginhawa sa mga partikulo ug ibutyag ang panit niini.]
Pagputos ug pagtipig-Preserba sa hugot nga mga sudlanan.
Pag-label-Diin kini gituyo nga gamiton sa pag-andam sa mga porma sa injectable nga dosis, ang label nag-ingon nga kini sterile o kinahanglan nga ipailalom sa dugang nga pagproseso sa panahon sa pag-andam sa mga injectable nga porma sa dosis.
USP Reference standards <11>-
USP Cytosine RS
USP Endotoxin RS
USP Gemcitabine Hydrochloride RS
Pag-ila-
A: Infrared Absorption <197K>.
B: Kini nagtagbo sa mga kinahanglanon sa mga pagsulay alang sa Chloride <191>.
Piho nga rotation <781S>: tali sa +43 ug +50, sa 20.
Solusyon sa pagsulay: 10 mg kada mL.
pH <791>: tali sa 2.0 ug 3.0, sa usa ka solusyon nga adunay sulod nga 10 mg kada mL.
Ang nahabilin sa ignition <281>: dili molapas sa 0.1%.
Bug-at nga mga metal, Pamaagi I <231>: 0.001%.
Chromatographic nga kaputli-
Solusyon A- Magpadayon ingon nga gitumong alang sa Mobile nga hugna sa Assay.
Solusyon B-Pag-andam ug sinala ug degassed nga methanol.
Ang bahin sa mobile-Paggamit sa lainlain nga mga sagol sa Solusyon A ug Solusyon B ingon nga gimando ubos sa Chromatographic system.Paghimo og mga kausaban, kon gikinahanglan (tan-awa ang System Suitability ubos sa Chromatography 621).
Solusyon sa kaangayan sa sistema-Pagpadayon ingon nga gitumong sa Assay.
Standard nga solusyon-Dissolve sa usa ka tukma nga gitimbang nga gidaghanon sa USP Gemcitabine Hydrochloride RS ug USP Cytosine RS sa tubig, ug dilute quantitatively, ug stepwise kon gikinahanglan, sa pagkuha sa usa ka solusyon nga adunay usa ka nailhan konsentrasyon sa mga 2 µg kada mL sa matag usa.
Pagsulay solusyon-Ibalhin ang mga 50 mg sa Gemcitabine Hydrochloride, tukma nga gitimbang, ngadto sa usa ka 25-mL volumetric flask, dissolve ug dilute sa tubig ngadto sa gidaghanon, ug mix.
Chromatographic system (tan-awa ang Chromatography 621)-Ipadayon ingon nga gimando ubos sa Assay.Ang chromatograph giprograma sama sa mosunod.
Oras (minuto) Solusyon A (%) Solusyon B (%) Elution
0–8 97 3 isocratic
8–13 97®50 3®50 linear gradient
13–20 50 50 isocratic
20–25 50®97 50®3 re-equilibration
Chromatograph ang System nga kaangayan nga solusyon, ug irekord ang peak nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang mga relatibong panahon sa paghawid mga 0.5 alang sa gemcitabine -anomer ug 1.0 alang sa gemcitabine;ang resolusyon, R, tali sa gemcitabine -anomer ug gemcitabine dili moubos sa 8.0;ug ang tailing factor alang sa gemcitabine dili molapas sa 1.5.Chromatograph ang Standard nga solusyon, ug irekord ang peak nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang mga relatibong oras sa pagpabilin mga 0.1 alang sa cytosine ug 1.0 alang sa gemcitabine;ang relatibong standard deviation alang sa replicate injections dili molapas sa 2.0%.
Pamaagi-Gilain ang pag-inject sa usa ka volume (mga 20 µL) sa Standard nga solusyon ug Pagsulay nga solusyon sa chromatograph, irekord ang chromatogram, ug sukda ang tanan nga peak nga mga tubag.Kalkulahin ang porsyento sa cytosine sa bahin sa Gemcitabine nga gikuha sa pormula:
2.5(Cc / W)(rt / rs)
diin ang Cc mao ang konsentrasyon sa USP Cytosine RS sa Standard nga solusyon, sa µg kada mL;W ang gibug-aton, sa mg, sa Gemcitabine nga gikuha;Ang rt mao ang kinatas-ang tubag alang sa cytosine sa Test solution;ug rs mao ang tubag alang sa cytosine sa Standard nga solusyon: dili labaw pa kay sa 0.1% sa cytosine makita.Kalkulahin ang porsyento sa matag kahugawan gawas sa cytosine sa bahin sa Gemcitabine nga gikuha sa pormula:
2.5(Cs / W)(ri / rs)
diin ang Cs mao ang konsentrasyon sa USP Gemcitabine Hydrochloride RS sa Standard nga solusyon, sa µg kada mL;W ang gibug-aton, sa mg, sa Gemcitabine nga gikuha;ri mao ang kinapungkayan nga tubag alang sa matag kahugawan sa Test solution;ug rs mao ang tubag tungod sa gemcitabine sa Standard nga solusyon: dili labaw pa kay sa 0.1% sa gemcitabine -anomer o bisan unsa nga lain nga indibidwal nga kahugawan ang makita;ug ang sumada sa tanan nga mga hugaw dili molapas sa 0.2%.Dili iapil gikan sa sumada sa tanang mga hugaw ang bisan unsang peak nga ubos sa limitasyon sa quantitation (0.02%).
Ubang mga kinahanglanon-Diin ang label nag-ingon nga ang Gemcitabine Hydrochloride sterile, kini nagtagbo sa mga kinahanglanon alang sa Bacterial endotoxins ug Sterility ubos sa Gemcitabine for Injection.Kung ang label nag-ingon nga ang Gemcitabine Hydrochloride kinahanglan nga ipailalom sa dugang nga pagproseso sa panahon sa pag-andam sa mga porma sa injectable nga dosis, kini nagtagbo sa mga kinahanglanon alang sa Bacterial endotoxins ubos sa Gemcitabine for Injection.
Pagsusi-
Mobile phase-Pag-andam ug sinala ug degassed nga solusyon nga adunay 13.8 g nga monobasic sodium phosphate ug 2.5 mL nga phosphoric acid sa 1000 mL nga tubig.[note-Ang pH niini nga solusyon kay tali sa 2.4 ug 2.6.]
Sistema nga angay nga solusyon-Ibalhin ang mga 10 mg sa Gemcitabine Hydrochloride sa usa ka gamay nga panaksan, idugang ang 4 mL nga solusyon nga adunay sulud nga 168 mg nga potassium hydroxide matag mL nga methanol, takpan nga hugot, ug sonicate.Init sa 55 sulod sa 6 ngadto sa 16 ka oras, pabugnawa, ug ibalhin ang sulod sa 100-mL volumetric flask nga adunay sunodsunod nga paghugas sa 1% (v/v) phosphoric acid.Dilute sa 1% phosphoric acid sa gidaghanon, ug mix.[note-Kini nga solusyon adunay mga 0.02 mg kada mL sa gemcitabine α-anomer.]
Standard nga pagpangandam-Dissolve sa usa ka tukma nga gitimbang nga gidaghanon sa USP Gemcitabine Hydrochloride RS sa tubig, ug dilute quantitatively, ug stepwise kon gikinahanglan, uban sa tubig aron sa pagkuha sa usa ka solusyon nga adunay usa ka nailhan konsentrasyon sa mga 0.1 mg kada mL.
Pag-andam sa assay-Ibalhin ang mga 20 mg sa Gemcitabine Hydrochloride, tukma nga gitimbang, ngadto sa usa ka 200-mL volumetric flask, dissolve sa ug lasaw sa tubig ngadto sa gidaghanon, ug mix.
Chromatographic system (tan-awa ang Chromatography <621>)-Ang liquid chromatograph adunay himan nga 275-nm detector ug 4.6-mm × 25-cm column nga adunay 5-µm packing L7.Ang rate sa pag-agos mga 1.2 mL matag minuto.Chromatograph ang System nga kaangayan nga solusyon, ug irekord ang peak nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang resolusyon, R, tali sa gemcitabine -anomer ug gemcitabine dili moubos sa 8.0;ug ang tailing factor nga determinado gikan sa gemcitabine dili molapas sa 1.5.Chromatograph ang Standard nga pag-andam, ug irekord ang peak nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang relatibong standard deviation alang sa replicate injections dili mosobra sa 1.0%.
Pamaagi-Gilain ang pag-inject sa parehas nga mga volume (mga 20 µL) sa Standard nga pag-andam ug ang pag-andam sa Assay sa chromatograph, irekord ang mga chromatograms, ug sukda ang mga tubag alang sa dagkong mga taluktok.Kalkulahin ang gidaghanon, sa mg, sa C9H11F2N3O4·HCl sa bahin sa Gemcitabine Hydrochloride nga gikuha sa pormula:
200C(rU / rS)
diin ang C mao ang konsentrasyon, sa mg kada mL, sa USP Gemcitabine Hydrochloride RS sa Standard nga pagpangandam;ug rU ug rS mao ang kinatas-an nga mga tubag nga nakuha gikan sa pag-andam sa Assay ug sa Standard nga pagpangandam, matag usa.