Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometry)

Kinatibuk-ang Pahibalo
(Ph Eur monograpiya 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Aksyon ug paggamit
Pagtambal sa benign peptic ulcer disease.
Ph Eur
DEPINISYON
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Kontento
98.0 porsyento ngadto sa 101.0 porsyento (uga nga substansiya).
MGA KARAKTER
Panagway
Puti o hapit puti nga kristal nga powder.
Pagkamatunaw
Praktikal nga dili matunaw sa tubig, matunaw sa ethanol, gamay nga matunaw sa methylene chloride.
Kini nagpakita sa polymorphism (5.9).
PAGKILALA
Unang identipikasyon A.
Ikaduhang pag-ila B, C.
A. Pagsusi pinaagi sa infrared pagsuyup spectrophotometry (2.2.24).
Pagtandi sa Enoxolone CRS.
Kung ang spectra nga nakuha sa solid state nagpakita sa mga kalainan, dissolve 0.2 g sa substansiya nga susihon ug 0.2 g sa reference substance nga gilain sa 6 ml sa ethanol R. Lutoa ubos sa
usa ka reflux condenser sa 1 ka oras ug idugang ang 6 ml nga tubig R. Usa ka precipitate ang naporma.Bugnaw ngadto sa mga 10 ℃ ug salain uban sa tabang sa vacuum.Hugasi ang precipitate sa 10 ml nga alkohol R, uga sa oven sa 80 ℃ ug irekord ang bag-ong spectra.
B. Thin-layer chromatography (2.2.27).
Solusyon sa pagsulay I-dissolve ang 10 mg sa substansiya nga susihon sa methylene chloride R ug lasaw sa 10 ml nga adunay parehas nga solvent.
Reference solution I-dissolve ang 10 mg sa enoxolone CRS sa methylene chloride R ug lasaw ngadto sa 10 ml nga adunay parehas nga solvent.
Plate TLC silica gel plate R.
Ang mobile phase glacial acetic acid R, acetone R, methylene chloride R (5:10:90 V/V/V).
Aplikasyon 5 µl.
Pag-uswag Labaw sa 2/3 sa plato.
Pagpauga sa hangin sulod sa 5 min.
Detection Spray gamit ang anisaldehyde solution R ug init sa 100-105 ℃ sulod sa 10 min.Resulta Ang punoan nga lugar sa chromatogram nga nakuha sa solusyon sa pagsulay parehas sa posisyon, kolor ug gidak-on sa punoan nga lugar sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference
solusyon.
C. Dissolve 50 mg sa 10 ml sa methylene chloride R. Sa 2 ml niini nga solusyon, idugang ang 1 ml sa acetic anhydride R ug 0.3 ml sa sulfuric acid R. Usa ka pink nga kolor ang gihimo.
MGA PAGSULAY
Panagway sa solusyon
Ang solusyon mao ang tin-aw (2.2.1) ug dili mas grabe nga kolor kay sa reference solusyon Y6 (2.2.2, Pamaagi II).
Dissolve 0.1 g sa ethanol R ug dilute ngadto sa 10 ml uban sa sama nga solvent.
Piho nga optical rotation (2.2.7) + 145 hangtod + 154 (uga nga substansiya).
Dissolve 0.50 g sa dioxan R ug dilute ngadto sa 50.0 ml uban sa sama nga solvent.
May kalabotan nga mga substansiya
Liquid chromatography (2.2.29).
Ang solusyon sa pagsulay I-dissolve ang 0.10 g sa substansiya nga susihon sa mobile phase ug dilute sa 100.0 ml sa mobile phase.
Reference solution (a) Dilute ang 2.0 ml sa test solution ngadto sa 100.0 ml gamit ang mobile phase.
Reference solution (b) Dilute ang 5.0 ml nga reference solution (a) ngadto sa 100.0 ml gamit ang mobile phase.
Reference solution (c) Dissolve 0.1 g sa 18α-glycyrrhetinic acid R sa tetrahydrofuran R ug dilute ngadto sa 100.0 ml nga adunay parehas nga solvent.Sa 2.0 ml sa solusyon, idugang ang 2.0 ml sa solusyon sa pagsulay ug lasaw sa 100.0 ml sa mobile phase.
Kolum:
-gidak-on: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-stationary phase: octadecylsilyl silica gel para sa chromatography R (5 µm),
-temperatura: 30 ℃.
Mobile phase Mix 430 volume sa tetrahydrofuran R ug 570 volume sa usa ka 1.36 g/l solusyon sa sodium acetate R adjust sa pH 4.8 uban sa glacial acetic acid R.
Pag-agos rate 0.8 ml/min.
Detection Spectrophotometer sa 250 nm.
Pag-injection 20 µl loop injector;i-inject ang solusyon sa pagsulay ug ang mga solusyon sa pakisayran.
Ang oras sa pagdagan 4 ka beses ang oras sa pagpadayon sa Enoxolone.
Pagkaangay sa sistema:
-resolusyon: minimum nga 2.0 tali sa mga taluktok tungod sa enoxolone ug sa 18α-glycyrrhetinic acid sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (c).
Mga limitasyon:
-bisan unsa nga kahugawan: dili mosobra sa 7 ka pilo sa lugar sa punoan nga peak sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (b) (0.7 porsyento),
-total: dili labaw sa lugar sa punoan nga peak sa chromatogram nga nakuha sa reference solution (a) (2.0 porsyento),
-limitasyon sa pagbaliwala: 0.5 ka pilo sa lugar sa punoan nga peak sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (b) (0.05 porsyento).
Bug-at nga mga metal (2.4.8) Maximum nga 20 ppm.
Ang 1.0 g nagsunod sa limitasyon sa pagsulay F. Andama ang standard gamit ang 2 ml nga lead standard solution (10 ppm Pb) R.
Pagkawala sa pagpauga (2.2.32) Maximum nga 0.5 porsyento, determinado sa 1.000 g pinaagi sa pagpauga sa oven sa 105 ℃ sulod sa 4 ka oras.
Sulphated ash (2.4.14) Maximum nga 0.2 porsyento, determinado sa 1.0 g.
PAGSUSI
Dissolve 0.330 g sa 40 ml sa dimethylformamide R. Titrate sa 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide, pagtino sa katapusan-point potentiometrically (2.2.20).Paghimo usa ka blangko nga titration.Ang 1 ml sa 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide katumbas sa 47.07 mg sa C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
TIGUGMA
Gipanalipdan gikan sa kahayag.
MGA hugaw
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur