Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% (Titration) Pabrika

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡPaagi sa Pagsulay
DEPINISYON
Ang histamine dihydrochloride adunay dili moubos sa 98.5 porsyento ug dili molapas sa katumbas sa 101.0 porsyento sa 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, nga gikalkula uban ang paghisgot sa uga nga substansiya.
MGA KARAKTER
Usa ka puti o hapit puti, kristal nga pulbos o walay kolor nga mga kristal, hygroscopic, matunaw kaayo sa tubig, matunaw sa alkohol.
PAGKILALA
Unang pag-ila: A, D.
Ikaduha nga pag-ila: B, C, D
A. Pagsusi pinaagi sa infrared absorption spectrophotometry (2.2.24), pagtandi sa spectrum nga nakuha sa histamine dihydrochloride CRS.Susiha ingon nga mga disc nga giandam gamit ang 1 mg nga substansiya.
B. Susiha ang mga chromatograms nga nakuha sa pagsulay alang sa histidine.Ang principal spot sa chromatogram nga nakuha gamit ang test solution (b) parehas sa posisyon, kolor ug gidak-on sa principal spot sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (a).
C. Dissolve 0.1 g sa 7 mL nga tubig R ug idugang ang 3 mL sa 200 g/L nga solusyon sa sodium hydroxide R. Dissolve 50mg sa sulfanilic acid R sa usa ka sinagol nga 0.1 mL nga hydrochloric acid R ug 10 mL nga tubig R ug idugang ang 0.1 mL nga sodium nitrite solution R. Idugang ang ikaduha nga solusyon sa una ug isagol.Usa ka pula nga kolor ang gihimo.
D. Naghatag kini og reaksyon (a) sa mga chloride (2.3.1).
MGA PAGSULAY
Solusyon S. Dissolve 0.5g sa carbon dioxide-free nga tubig R giandam gikan sa distilled tubig R ug dilute ngadto sa 10 mL uban sa sama nga solvent.
Panagway sa solusyon.Ang Solusyon S klaro (2.2.1) ug dili mas grabe ang kolor kay sa reference nga solusyon Y7 (2.2.2, Pamaagi II).
pH (2.2.3).Ang pH sa solusyon S mao ang 2.85 ngadto sa 3.60.
Histidine.Susiha pinaagi sa thin-layer chromatography (2.2.27), gamit ang TLC silica gel G plate R.
Pagsulay solusyon (a).Dissolve 0.5g sa substansiya nga susihon sa tubig R ug dilute ngadto sa 10 mL sa samang solvent.
Sulayi nga solusyon (b).Dilute ang 2 mL sa test solution (a) ngadto sa 10 mL sa tubig R.
Reperensya nga solusyon (a).Dissolve 0.1 g sa histamine dihydrochloride CRS sa tubig R ug dilute ngadto sa 10 mL uban sa sama nga solvent.
Reperensya nga solusyon (b).Dissolve 50 mg sa histidine monohydrochloride R sa tubig R ug dilute ngadto sa 100 mL uban sa sama nga solvent.
Reperensya nga solusyon (c).Isagol ang 1 mL nga solusyon sa pagsulay (a) ug 1 mL nga solusyon sa pakisayran (b).
Ibutang sa plato ang 1 μL sa test solution (a), 1 μL sa test solution (b), 1 μL nga reference solution (a), 1 μL nga reference solution (b) ug 2 μL nga reference solution (c).Pag-ugmad sa usa ka agianan nga 15cm gamit ang sinagol nga 5volume sa concentrated ammonia R, 20 volume sa tubig R ug 75 volume sa acetonitrile R. Pauga ang plato sa sulog sa hangin.Balika ang pag-uswag sa parehas nga direksyon, uga ang plato sa usa ka curren sa hangin ug spray sa ninhydrin solution R1.Init ang plato sa 110°C sulod sa 10 min.Ang bisan unsang spot nga katumbas sa histidine sa chromatogram nga nakuha gamit ang test solution (a) dili mas grabe kay sa spot sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (b) (1 percent).Ang pagsulay dili balido gawas kung ang chromatogram nga nakuha nga adunay reference nga solusyon (c) nagpakita sa 2 nga klaro nga gibulag nga mga lugar.
Sulfate (2.4.13).3mL sa solusyon S lasaw ngadto sa 15 mL sa distilled tubig R nagsunod sa limitasyon pagsulay alang sa sulfates (0.1 porsyento).
Pagkawala sa pagpauga (2.2.32).Dili labaw sa 0.5 porsyento, gitino sa 0.20 g pinaagi sa pagpauga sa oven sa 105 °C.
Sulfated abo (2.4.14).Dili labaw sa 0.1 porsyento, gitino sa 0.5 g.
PAGSUSI
Dissolve 0.080 g sa usa ka sinagol nga 5.0 mL sa 0.01 M hydrochloric acid ug 50 mL sa alkohol R. Pagdala og potentiometric titration (2.2.20), gamit ang 0.1 M sodium hydroxide.Basaha ang gidaghanon nga gidugang tali sa una ug ikatulo nga punto sa inflexion.
1mL sa 0.1 M sodium hydroxideis katumbas sa 9.203 mg sa C5H11Cl2N3.
TIGUGMA
Tipigi sa usa ka sudlanan sa hangin, gipanalipdan gikan sa kahayag.