Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98.5~101.5%

Ang itraconazole adunay dili moubos sa 98.5 porsyento ug dili mosobra sa 101.5 porsyento sa C35H38Cl2N8O4, nga gikalkula sa pinauga nga basehan.
Pagputos ug pagtipig-Pagtipig sa hugot, kahayag-resistant nga mga sudlanan, ug tipigi sa lawak temperatura.
USP Reference standards <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Pag-ila-
A: Infrared Absorption <197K>.
Angular rotation <781A>: tali sa -0.10° ug +0.10°, gisukod sa 20°
Solusyon sa pagsulay: 100 mg kada mL, sa methylene chloride
Sakup sa pagkatunaw <741>: tali sa 166° ug 170°
Pagkawala sa pagpauga <731>-Pag-uga sa mga 1 g sa 105 ° sulod sa 4 ka oras: kini mawad-an dili labaw sa 0.5% sa gibug-aton niini.
Ang nahabilin sa ignition <281>: dili labaw sa 0.1%, gitino sa 1.0 g.
May kalabotan nga mga compound-
Solusyon A: 0.08 M tetrabutylammonium hydrogen sulfate.
Solusyon B: acetonitrile
Diluent-Pag-andam usa ka sinagol nga methanol ug tetrahydrofuran (1: 1).
Standard nga solusyon-Pag-dissolve sa usa ka tukma nga gitimbang nga gidaghanon sa USP Itraconazole RS sa Diluent, stepwise kon gikinahanglan y, aron makakuha og solusyon nga adunay nahibal-an nga konsentrasyon nga mga 0.05 mg kada mL.
Resolusyon nga solusyon-Pagdissolve sa angay nga gidaghanon sa USP Itraconazole RS ug USP Miconazole sa RS sa Diluent aron makakuha og solusyon nga adunay nahibal-an nga konsentrasyon nga mga 0.05 mg matag mL.
Pagsulay nga solusyon-Pag-dissolve sa usa ka tukma nga gitimbang nga gidaghanon sa Itraconazole sa Diluent aron makakuha og solusyon nga adunay nahibal-an nga konsentrasyon nga mga 10 mg kada mL.
Chromatographic system (tan-awa ang Chromatography <621>)-Ang liquid chromatograph adunay himan nga 225-nm detector ug 4.6-mm × 10-cm column nga adunay 3- μm packing L1.Ang rate sa pag-agos mga 1.5 mL matag minuto.Ang temperatura sa kolum gipadayon sa 30 °.Ang chromatograph giprograma sama sa mosunod
Solusyon sa Panahon A Solusyon B
(minutos) (%) (%) Elution
0–20 80→50 20→50 linear gradient
20–25 50 50 isocratic
25–30 80 20 pagbalanse
[NOT-I-equilibrate ang column sulod sa labing menos 30 ka minuto gamit ang acetonitrile sa flow rate nga 1.5 mL kada minuto ug dayon i-equilibrate sa inisyal nga eluent nga komposisyon sulod sa labing menos 5 minutos.]
Chromatograph ang Resolution nga solusyon, ug irekord ang kinapungkayan nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang resolusyon, R, tali sa miconazole ug itraconazole dili moubos sa 2.0.
Pamaagi-Gilain ang pag-inject sa parehas nga mga volume (mga 10 µL) sa Diluent, ang Standard nga solusyon ug ang Test solution sa chromatograph ug irekord ang mga chromatograms.Kalkulahin ang porsyento sa matag kahugawan sa bahin sa Itraconazole nga gikuha sa pormula:
100(CS / CU)(rU / rS)
diin ang CS mao ang konsentrasyon, sa mg kada mL, sa Itraconazole sa Standard nga solusyon;Ang CU mao ang konsentrasyon, sa mg kada mL, sa Itraconazole sa Test solution;Ang rU mao ang peak area alang sa matag kahugawan sa Test solution;ug rS mao ang peak area alang sa Itraconazole sa Standard nga solusyon: dili labaw pa kay sa 0.5% sa bisan unsa nga piho nga kahugawan, ingon sa gipakita sa Table 1, ang makita;ug dili labaw sa 1.25% sa kinatibuk-ang mga hugaw ang nakit-an.Isalikway ang bisan unsang peak nga nakita sa Diluent ug bisan unsang peak nga ubos sa 0.05%.
Talaan 1
Kasagaran nga Limitasyon sa Ngalan (%)
4-Methoxy derivative1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
Propyl analogue3 0.5
Isopropyl analogue4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
Analog sa Didioxolanyl7 0.5
1 2-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-usa.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-usa.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-usa.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-usa.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelating agents. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichlorophenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-usa.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-usa.
Pagsusi-
Diluent-Pag-andam usa ka sinagol nga methyl ethyl ketone ug glacial acetic acid (7: 1).
Pamaagi-Dissolve mahitungod sa 0.3 g sa Itraconazole, tukma nga gitimbang, sa 70 ml sa Diluent.Titrate gamit ang 0.1 M kada chloric acid, pagtino sa endpoint potentiometrically sa ikaduhang inflection point.Ang usa ka mL nga 0.1 M kada chloric acid katumbas sa 35.3 mg sa C 35H38Cl2N8O4.