Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Purity>99.0% (HPLC)

Ang Ketorolac Tromethamine adunay dili moubos sa 98.5 porsyento ug dili molapas sa 101.5 porsyento sa C15H13NO3 · C4H11NO3, gikalkula sa pinauga nga basehan.
Pagputos ug pagtipig-Preserba sa hugot, kahayag-resistant nga mga sudlanan.Tipigi sa 25°, ang mga excursion gitugutan tali sa 15° ug 30°
USP Reference standards <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Pag-ila-
A: Infrared Absorption <197K>.
B: Ultraviolet Absorption <197U>-
Solusyon: 10 µg kada mL
Medium: methanol.
C: Tromethamine test-Pag-andam og usa ka Standard nga solusyon sa USP Ketorolac Tromethamine RS sa usa ka sinagol nga dichloromethane ug methanol (2: 1) nga adunay 5 mg kada mL.Sa parehas nga paagi pag-andam usa ka solusyon sa pagsulay sa Ketorolac Tromethamine nga adunay sulud nga 5 mg matag mL.Ibutang ang 40-µL volume sa Standard nga solusyon ug ang test solution sa nipis nga layer nga chromatographic plate (tan-awa ang Chromatography <621>) nga adunay sapaw sa 0.25-mm nga layer sa chromatographic silica gel mixture.Ibutang ang plato sa usa ka chromatographic chamber nga kaniadto gibalanse sa usa ka sinagol nga dichloromethane, acetone, ug glacial acetic acid (95:5:2).I-seal ang chamber, ug palamboa ang chromatogram hangtud nga ang solvent atubangan mobalhin mga tres-fourth sa gitas-on sa plato.Kuhaa ang plato gikan sa lawak, ug tugoti ang solvent nga moalisngaw.Isablig ang plato sa bag-ong giandam nga alkoholikong solusyon nga adunay sulod nga 30 mg sa ninhydrin kada mL, ug ipainit ang plato sa mga 150° sulod sa 2 ngadto sa 5 ka minuto.Ang mga yellow spots nga adunay pink hangtod sa purpura nga mga utlanan naugmad sa plato sa mga lugar diin gipadapat ang Standard nga solusyon ug ang solusyon sa pagsulay.
pH <791>: tali sa 5.7 ug 6.7, sa usa ka solusyon (1 sa 100).
Pagkawala sa pagpauga <731>-Pauga kini sa vacuum sa 60° sulod sa 3 ka oras: dili mosobra sa 0.5% sa gibug-aton niini ang mawala.
Ang nahabilin sa ignition <281>: dili molapas sa 0.1%.
Bug-at nga mga metal, Pamaagi II <231>: 0.002%.
Chromatographic nga kaputli-
Mobile phase, Solvent mixture, Standard nga pag-andam, Resolution solution, ug Chromatographic system-Ipadayon sumala sa gimando sa Assay.
Solusyon sa pagsulay-Gamita ang pag-andam sa Assay.
Pamaagi-Chromatograph ang solusyon sa Pagsulay ingon nga gitumong alang sa Pamaagi sa Pagsusi, nga gitugotan ang chromatography nga molugway sa tulo ka beses sa oras sa pagpadayon sa ketorolac.Sukda ang mga tubag sa tanan nga mga taluktok.Kalkulahin ang porsyento sa matag indibidwal nga kahugawan sa bahin sa Ketorolac Tromethamine nga gikuha sa pormula:
100rfi (ri / rs)
diin ang rfi mao ang tubag nga hinungdan sa matag indibidwal nga peak sa kahugawan nga may kalabotan sa ketorolac;ri mao ang kinapungkayan nga tubag sa matag kahugawan;ug rs mao ang sumada sa tanan nga peak tubag sa kahugawan peak ug ang mayor nga ketorolac peak.Ang mga kantidad sa rfi mao ang 0.52 alang sa ketorolac 1-keto analog, 0.67 alang sa ketorolac 1-hydroxy analog, 2.2 alang sa impurity peak nga adunay retention time nga 0.54 kalabot sa ketorolac, ug 0.91 alang sa impurity peak sa usa ka paryente nga retention time sa 0.66.Dili labaw sa 0.1% sa ketorolac 1-keto analog o sa ketorolac 1-hydroxy analog ang nakit-an;dili labaw sa 0.5% sa bisan unsang ubang kahugawan ang makit-an;ug ang sumada sa tanang mga hugaw dili mosobra sa 1.0%.
Pagsusi-
Mobile phase-Dissolve 5.75 g sa monobasic ammonium phosphate sa 1000 mL nga tubig, ug i-adjust sa phosphoric acid ngadto sa pH nga 3.0.Pag-andam ug sinala ug degassed nga sagol niini nga buffer solution ug tetrahydrofuran (70:30).Paghimo og mga kausaban kon gikinahanglan (tan-awa ang System Suitability ubos sa Chromatography <621>) aron makab-ot ang retention time sa ketorolac nga mga 8 ngadto sa 12 ka minuto.
Solvent mixture-Pag-andam og usa ka sinagol nga tubig ug tetrahydrofuran (70:30).
Standard nga pagpangandam-Quantitatively dissolve sa usa ka tukma nga gitimbang nga gidaghanon sa USP Ketorolac Tromethamine RS sa Solvent sagol aron sa pagkuha sa usa ka solusyon nga adunay usa ka nailhan konsentrasyon sa mga 0.4 mg kada mL.[NOT-Panalipdi kini nga solusyon gikan sa kahayag.]
Pag-andam sa assay-Ibalhin ang mga 20 mg sa Ketorolac Tromethamine, tukma nga gitimbang, sa usa ka 50-mL volumetric flask, lasaw sa sagol nga Solvent sa gidaghanon, ug isagol.[NOT-Panalipdi kini nga solusyon gikan sa kahayag.]
Solusyon nga solusyon-Sa usa ka 250-mL separator mix 100 mL sa tubig, 100 mL sa dichloromethane, 30 mg sa USP Ketorolac Tromethamine RS, ug 1 mL sa 1 N hydrochloric acid.Isulod ang stopper, uyog, ug tugoti nga magbulag ang mga lut-od.Ibalhin ang ubos nga layer sa dichloromethane ngadto sa usa ka stoppered borosilicate glass flask, ug ilabay ang ibabaw nga layer.Iladlad ang solusyon sa dichloromethane sa direkta nga kahayag sa adlaw sulod sa 10 ngadto sa 15 ka minuto.Ibalhin ang 1.0 mL nga solusyon sa usa ka panaksan, i-alisngaw sa usa ka sulog sa hangin o sa usa ka sapa sa nitroheno aron mamala, idugang ang 1.0 mL nga sagol nga Solvent, ug i-swirl aron matunaw.[NOT-Kini nga solusyon mahimong tipigan ubos sa refrigeration ug gamiton basta ang chromatogram nga nakuha ingon nga gitumong alang sa Pamaagi angay alang sa pag-ila sa mga taluktok tungod sa ketorolac 1-keto analog ug ketorolac 1-hydroxy analog, ug alang sa pagsukod sa resolusyon. tali sa ketorolac 1-keto analog ug ketorolac.]
Chromatographic system (tan-awa ang Chromatography <621>)—Ang liquid chromatograph adunay himan nga 313-nm detector ug 4.6-mm × 25-cm column nga adunay 5-µm packing L7 ug gimintinar sa kanunay nga temperatura nga mga 40°.Ang rate sa pag-agos mga 1.5 mL matag minuto.Chromatograph ang Resolution nga solusyon, ug irekord ang kinatas-an nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang mga relatibong panahon sa paghawid mga 0.63 para sa ketoroac 1-hydroxy analog, 0.89 para sa ketorolac 1-keto analog, ug 1.0 para sa ketorolac;ug ang resolusyon, R, tali sa ketorolac 1-keto analog ug ketorolac dili moubos sa 1.5.Chromatograph ang Standard nga pagpangandam, ug irekord ang peak nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang kolum nga kahusayan dili moubos sa 5500 nga teoretikal nga mga palid;ug ang relatibong standard deviation alang sa replicate injections dili molapas sa 1.5%.
Pamaagi-Gilain ang pag-inject sa parehas nga mga volume (mga 10 µL) sa Standard nga pag-andam ug ang pag-andam sa Assay sa chromatograph, irekord ang mga chromatogram, ug sukda ang mga tubag alang sa dagkong mga taluktok.Kalkulahin ang gidaghanon, sa mg, sa C15H13NO3·C4H11NO3 sa bahin sa Ketorolac Tromethamine nga gikuha sa pormula:
50C(rU / rS)
diin ang C mao ang konsentrasyon, sa mg kada mL, sa USP Ketorolac Tromethamine RS sa Standard nga pagpangandam;ug ang rU ug rS mao ang mga tubag sa ketorolac peak nga nakuha gikan sa pag-andam sa Assay ug sa Standard nga pagpangandam, matag usa.