Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease Taas nga Purity

Optical Rotation [EP]
Dissolve sa usa ka gidaghanon nga katumbas sa 0.200g sa dreied substance ug 5g sa hexamethylenetetramine R sa 10ml sa 1mol/L hydrochloric acid ug dilute ngadto sa 25.oml uban sa sama nga acid.Tugoti ang solusyon nga mobarug nga gipanalipdan gikan sa kahayag sulod sa 3 ka oras.Ang anggulo sa optical rotation mao ang -1.27 ° hangtod -1.34 °
Panagway sa Solusyon
Disslove 1.0g sa 1mol/L hydrochloric acid ug dilute ngadto sa 25ml uban sa sama nga solvnet.Ang solusyon dili labi ka grabe nga kolor kaysa sa pakisayran nga solusyon nga BY6.
May Kalabutan nga mga Substance [EP]
Susiha pinaagi sa thin-layer chromatography, gamit ang cellulose para sa chromatography R isip coating substance.
Pagsulay solusyon-Dissolve 0.1g sa substansiya nga susihon sa 5ml sa anhydrous formic acid R ug dilute ngadto sa 10ml sa methanol R. Andama dayon sa dili pa gamiton.
Reference solution (a)-Dlute ang 0.5ml sa test solution ngadto sa 100ml nga adunay methanol R.
Reference solution (b)-Dissolve 30mg sa tyrosine R sa 1ml sa anhydrous formic acid R ug dilute ngadto sa 100ml sa methanol R. Mix 1ml niini nga solusyon sa 1ml sa test solution.
Ibutang ang gilain sa plato isip mga banda nga 20mm ang gitas-on, 1oμl sa test solution, 10μl sa reference solution (a) ug 20μl sa reference solution (b).Pag-uga sa usa ka sulog sa hangin.Pag-ugmad sa usa ka agianan nga 15cm gamit ang sinagol nga 50 ka volume sa butanol R, 25 ka volume sa glacial acetic acid R ug 25 ka volume sa tubig.Pauga ang plato sa usa ka sulog sa init nga hangin ug isablig sa bag-ong giandam nga sagol nga managsama ang gidaghanon sa usa ka 10 porsyento nga m/v nga solusyon sa ferric chloride R ug usa ka 5 porsyento nga m/v nga solusyon sa postassium ferricyanide R. Susiha dayon ang mga chromatoframs.Ang bisan unsang lugar sa chromatogram nga nakuha gamit ang solusyon sa pagsulay, gawas sa punoan nga lugar, dili labi ka grabe kaysa sa lugar sa chromatogram nga nakuha nga adunay reference nga solusyon (a) nga gipakita.Dili balido ang pagsulay gawas kung ang chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (b) nagpakita, sa ibabaw sa principal spot, usa ka lahi nga spot nga mas grabe pa kay sa spot sa chromatogram nga nakuha gamit ang reference solution (a).
UV Spectrum [EP]
Disslove 30.0mg sa 0.1mol/L hydrochloric acid ug dilute ngadto sa 100.oml uban sa sama nga acid.Dilute ang 10.0ml niini nga solusyon sa 100.0ml nga adunay 0.1mol/L hydrochloric acid.Gisusi tali sa 230nm ug 350nm, ang solusyon nagpakita sa usa ka maximum nga pagsuyup sa 280nm.Ang espesipikong pagsuyop niini nga kinatas-an mao ang 137 ngadto sa 147, kalkulado uban sa paghisgot sa uga nga substansiya.
Pagkawala sa Pagpauga
Dad-a kini nga produkto, uga ngadto sa kanunay nga gibug-aton sa 105 ° C, gibug-aton sa pagkawala kinahanglan dili molapas sa 1.0% (Kinatibuk-ang lagda 0831).
Nabilin sa Ignition (Sulfated)
Pagkuha og l.0g sa Levodopa ug susiha kini sumala sa balaod (General rule 0841).Ang nahabilin nga nahabilin dili molapas sa 0.1%.
Bug-at nga Metal
Ang nahabilin nga nahabilin sa ilawom sa butang sa pagkuha sa ignition residue kinahanglan dili maglangkob labaw sa 10 ka bahin matag milyon nga bug-at nga metal kung susihon sa balaod (General Principles 0821, Law II).
Pagsulay sa pH
0.10g sa 10ml sa H2O pag-uyog sulod sa 15 minutos.
Determinasyon sa sulod
Dad-a kini nga produkto mahitungod sa 0.lg, tukma nga pagtimbang, idugang anhydrous formic acid 2ml sa dissolve, add glacial acetic acid 20ml, uyog, add kristal bayolet timailhan 2 tulo, uban sa perchloric acid titration solusyon (0.1 mol/L) titration sa solusyon mao ang berde, ug ang resulta sa titration gitul-id sa usa ka blangko nga pagsulay.Ang matag 1 ml sa perchloric acid titration solution (0.1 mol/L) katumbas sa 19.72mg sa C9H11N04.

JP17 nga Pamaagi sa Pagsulay

Ang Levodopa, kung uga, adunay dili moubos sa 98.5% sa Levodopa (C9H11NO4).
Deskripsyon Ang Levodopa mahitabo nga puti o gamay nga abohon nga puti, kristal o kristal nga powder.Kini walay baho.Kini gawasnon nga matunaw sa formic acid, gamay nga matunaw sa tubig, ug halos dili matunaw sa ethanol (95).Natunaw kini sa dilute nga hydrochloric acid.Ang pH sa usa ka saturated nga solusyon sa Levodopa anaa sa taliwala sa 5.0 ug 6.5.Pagtunaw punto: mahitungod sa 275 ℃ (uban sa pagkadunot).
Pag-ila
(1) Sa 5 mL nga solusyon sa Levodopa (1 sa 1000) idugang ang 1mL sa ninhydrin TS, ug init sulod sa 3 ka minuto sa usa ka tubig nga kaligoanan: usa ka purpura nga kolor ang molambo.
(2) Sa 2 mL sa usa ka solusyon sa Levodopa (1 sa 5000) pagdugang 10 mL sa 4-aminoantipyrine TS, ug pag-uyog: usa ka pula nga kolor ang naugmad.
(3) Dissolve 3 mg sa Levodopa sa 0.001 mol/L hydrochloric acid TS sa paghimo sa 100 mL.Tinoa ang spectrum sa pagsuyup sa solusyon nga gitumong ubos sa Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24>, ug itandi ang spectrum sa Reference Spectrum: ang duha ka spectra nagpakita sa susama nga intensity sa pagsuyup sa parehas nga wavelength.
Absorbance <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (human sa pagpauga, 30 mg, 0.001 mol/L hydrochloric acid TS, 1000 mL).
Optical Rotation <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(human sa pagpauga, 2.5 g, 1 mol/L hydrochloric acid TS, 50 mL, 100 mm).
Kaputli
(1) Klaro ug kolor sa solusyon-Dissolve 1.0 g sa Levodopa sa 20 mL sa 1 mol/L hydrochloric acid TS: ang solusyon mao ang tin-aw ug walay kolor.
(2) Chloride <1.03>-Dissolve 0.5 g sa Levodopa sa 6 mLof dilute nitric acid, ug idugang ang tubig aron mahimong 50 mL.Buhata ang pagsulay gamit kini nga solusyon ingon nga solusyon sa pagsulay.Pag-andam sa kontrol nga solusyon nga adunay 0.30 mL nga 0.01 mol/L hydrochloricacid VS (dili labaw sa 0.021%).
(3) Sulfate <1.14>-Dissolve 0.40 g sa Levodopa sa 1 mL sa dilute hydrochloric acid ug 30 mL sa tubig, ug sa pagdugang sa tubig sa paghimo sa 50 mL.Buhata ang pagsulay gamit kini nga solusyon ingon nga solusyon sa pagsulay.Pag-andam sa kontrol nga solusyon nga adunay 0.25 mL nga 0.005 mol/L sulfuric acid VS (dili labaw sa 0.030%).
(4) Mga Bug-at nga Metal <1.07>-Ipadayon ang 1.0 g sa Levodopa sumala sa Pamaagi 2, ug buhata ang pagsulay.Pag-andam sa kontrol nga solusyon nga adunay 2.0 mL nga Standard Lead Solution (dili molapas sa 20 ppm).
(5) Arsenic <1.11>-Dissolve 1.0 g sa Levodopa sa 5 mLof dilute hydrochloric acid, ug ipahigayon ang pagsulay niini nga solusyon isip solusyon sa pagsulay (dili labaw sa 2 ppm).
(6) Related substances-Dissolve 0.10 g sa Levodopa sa10 mL sa sodium disulfite TS, ug gamita kini nga solusyon isip sample nga solusyon.Pipet 1 mL sa sample nga solusyon, idugang ang sodium disulfite TS aron makahimo og eksaktong 25 mL.Pipet 1 mL niini nga solusyon, idugang ang sodium disulfite TS aron makahimo og eksakto nga 20 mL, ug gamita kini nga solusyon isip standard nga solusyon.Buhata ang pagsulay sa kini nga mga solusyon nga gimando ubos sa Thin-layer Chro-matography<2.03>.Ibutang ang 5mL matag usa sa sample nga solusyon ug standard nga solusyon sa usa ka plato sa cellulose alang sa thin-layerchromatography.Palamboa ang plato nga adunay sagol nga 1-butanol, tubig, acetic acid (100) ug methanol (10:5:5:1) ngadto sa gilay-on nga mga 10 cm, ug pauga sa hangin ang plato.Pag-spray sa parehas nga solusyon sa ninhydrin sa acetone (1 sa 50) sa plato ug ipainit sa 90 ℃ sulod sa 10 minuto: ang mga spots gawas sa punoan nga lugar gikan sa sample nga solusyon dili labi ka grabe kaysa sa lugar gikan sa standard nga solusyon.
Pagkawala sa Pagpauga <2.41> Dili mosobra sa 0.30%(1 g, 105℃,3 ka oras).
Nabilin sa Ignition <2.44> Dili labaw sa 0.1% (1 g).
Assay Timbanga sa tukma ang mga 0.3 g sa Levodopa, nga gipauga kaniadto, dissolve sa 3 mL nga formic acid, idugang ang 80 mL nga acetic acid (100), ug titrate <2.50> sa 0.1 mol/L perchloric acid VS hangtod mausab ang kolor sa solusyon. gikan sa purpura hangtod sa asul-berde hangtod sa berde (indikator: 3 tulo sa crystalviolet TS).Paghimo og usa ka blangko nga determinasyon, ug paghimo sa bisan unsa nga gikinahanglan nga pagtul-id.
Matag mL nga 0.1 mol/L perchloric acid VS＝19.72 mg sa C9H11NO4
Mga sudlanan ug pagtipig Mga sudlanan-Hugot nga mga sudlanan.
Pagtipig-Kagaan-resistant.