Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Assay 97.5~102.0%

Ranitidine Hydrochloride
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanyl]-methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-, monohydrochloride.
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, hydrochloride [66357-59-3 ].
Ang Ranitidine Hydrochloride adunay dili moubos sa 97.5 porsyento ug dili mosobra sa 102.0 porsyento sa C13H22N4O3S·HCl, kalkulado sa pinauga nga basehan.
Pagputos ug pagtipig-Preserba sa hugot, kahayag-resistant nga mga sudlanan.
USP Reference standards <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Kini usa ka sinagol nga ranitidine hydrochloride ug upat ka may kalabutan nga mga hugaw: ranitidine-N-oxide, ranitidine complex nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, ug ranitidine amino alcohol hemifumarate.
Ranitidine-N-oxide: N,N-dimethyl[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino]ethyl]sulphanyl]methyl]furan-2-yl]methanamine N-oxide.
Ranitidine complex nitroacetamide: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methyl]sulphanyl]ethyl]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (related compound A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, hemifumarate salt.
Ranitidine amino alcohol hemifumarate: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methanol.
Pag-ila-
A: Infrared Absorption <197M>.
B: Ultraviolet Absorption <197U>-
Solusyon: 10 µg kada mL.
Medium: tubig.
Ang pagsuyup sa 229 nm ug 315 nm, kalkulado sa pinauga nga basehan, dili magkalahi sa labaw sa 3.0%.
C: Ang solusyon niini nagtagbo sa mga kinahanglanon sa mga pagsulay alang sa Chloride <191>.
pH <791>: tali sa 4.5 ug 6.0, sa usa ka solusyon (1 sa 100).
Pagkawala sa pagpauga <731>-Pauga kini sa vacuum sa 60 sulod sa 3 ka oras: kini mawad-an og dili molapas sa 0.75% sa gibug-aton niini.
Ang nahabilin sa ignition <281>: dili molapas sa 0.1%.
Chromatographic nga kaputli-
Diluent, Mobile phase, Resolution solution, ug Chromatographic system-Ipadayon ingon nga gimando sa Assay.
Standard nga solusyon-Pag-andam ingon nga gitumong alang sa Standard nga pagpangandam sa Assay.
Solusyon sa pagsulay-Pag-andam ingon nga gitumong alang sa pag-andam sa Assay sa Assay.
Pamaagi-Gilain ang pag-inject sa parehas nga mga volume (mga 10 µL) sa Standard nga solusyon ug ang Test solution sa chromatograph, irekord ang mga chromatograms, ug ilha ang ranitidine peak ug ang mga taluktok tungod sa mga kahugawan ug mga produkto sa pagkadaot nga gilista sa lamesa sa ubos.
Ngalan Relative Retention Time
Ranitidine simple nga nitroacetamide1 0.14
Ranitidine oxime2 0.21
Ranitidine amino alkohol3 0.45
Ranitidine diamine4 0.57
Ranitidine S-oxide5 0.64
Ranitidine N-oxide6 0.72
Ranitidine complex nitroacetamide7 0.84
Ranitidine formaldehyde addduct8 1.36
Ranitidine bis-compound9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-one oxime.
3 {5- [(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methanol.
4 5- {[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (ranitidine related compound A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine related compound C).
6 N,N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(methylamino))-2-nitroethenyl]amino}ethyl)
sulphanyl]methyl}furan-2-yl)methanamine N-oxide.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- diamine).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine related compound B).
Sukda ang mga tubag alang sa dagkong mga taluktok, ug kuwentaha ang porsyento sa matag kahugawan sa bahin sa Ranitidine Hydrochloride nga gikuha sa pormula:
100CV/W(ri / rS)
diin ang C mao ang konsentrasyon, sa mg kada mL, sa ranitidine hydrochloride sa Standard nga solusyon;Ang V mao ang gidaghanon, sa mL, sa solusyon sa Pagsulay;W ang gibug-aton, sa mg, sa Ranitidine Hydrochloride nga gikuha aron maandam ang solusyon sa Pagsulay;ri mao ang kinatas-ang tubag alang sa matag kahugawan nga makuha gikan sa Test solution;ug ang rS mao ang ranitidine peak nga tubag nga nakuha gikan sa Standard nga solusyon: dili mosobra sa 0.3% sa ranitidine bis-compound ang makita, dili mosobra sa 0.1% sa bisan unsang lain nga kahugawan ang makit-an, ug dili mosobra sa 0.5% sa kinatibuk-ang impurities ang makita. .Ang lebel sa pagtaho alang sa mga hugaw mao ang 0.05%.
Pagsusi-
Phosphate buffer-Ibutang ang gibana-bana nga 1900 mL nga tubig sa usa ka 2.0-L volumetric flask, tukma nga idugang ang 6.8 mL nga phosphoric acid, ug isagol.Tukmang idugang ang 8.6 mL nga 50% nga solusyon sa sodium hydroxide, ug lasaw sa tubig hangtod sa gidaghanon.Kung gikinahanglan, i-adjust gamit ang 50% sodium hydroxide solution o phosphoric acid ngadto sa pH nga 7.1, ug i-filter.
Solusyon A-Pag-andam ug usa ka sinagol nga Phosphate buffer ug acetonitrile (98:2).
Solusyon B-Pag-andam ug sinagol nga Phosphate buffer ug acetonitrile (78:22).
Ang bahin sa mobile-Paggamit ug variable mixtures sa Solution A ug Solution B ingon nga gitumong alang sa Chromatographic system.Paghimo og mga kausaban kon gikinahanglan (tan-awa ang System Suitability ubos sa Chromatography 621).
Diluent-Paggamit nga Solusyon A.
Standard nga pagpangandam-Pagdissolve sa tukma nga gitimbang nga gidaghanon sa USP Ranitidine Hydrochloride RS sa Diluent aron makakuha og solusyon nga adunay nahibal-an nga konsentrasyon nga mga 0.125 mg sa ranitidine hydrochloride kada mL.
Solusyon nga solusyon-Ibalhin ang mga 1.3 mg sa USP Ranitidine Resolution Mixture RS ngadto sa usa ka 10-mL volumetric flask, ug i-dissolve ug dilute sa Diluent to volume.[Nota—USP Ranitidine Resolution Mixture RS adunay ranitidine hydrochloride ug upat ka may kalabutan nga mga hugaw: ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide, ug ranitidine complex nitroacetamide.]
Pagpangandam sa assay-Ibalhin ang mga 25 mg sa Ranitidine Hydrochloride, tukma nga gitimbang, sa usa ka 200-mL volumetric flask.Dissolve sa ug lasaw uban sa Diluent sa gidaghanon, ug mix.
Chromatographic system (tan-awa ang Chromatography <621>)-Ang liquid chromatograph adunay himan nga 230-nm detector ug 4.6-mm × 10-cm column nga adunay 3.5-µm packing L1 nga stable gikan sa pH 1 ngadto sa 12. Ang flow rate kay mga 1.5 mL kada minuto.Ang temperatura sa kolum gipadayon sa 35. Ang chromatograph giprograma sama sa mosunod.
Oras (minuto) Solusyon A (%) Solusyon B (%) Elution
0-10 100®0 0®100 linear gradient
10-15 0 100 isocratic
15-16 0®100 100®0 linear gradient
16-20 100 0 re-equilibrationChromatograph ang Resolution nga solusyon, ug ilha ang mga taluktok gamit ang lamesa sa mga hugaw ug degradation nga mga produkto (makita sa ibabaw): ang resolusyon, R, tali sa mga taluktok alang sa ranitidine N-oxide ug ranitidine complex nitroacetamide dili moubos sa 1.5.Chromatograph ang Standard nga pag-andam, ug irekord ang peak nga mga tubag ingon nga gitumong alang sa Pamaagi: ang relatibong standard deviation alang sa replicate injections dili mosobra sa 1.0%.
Pamaagi-Gilain ang pag-inject sa parehas nga mga volume (mga 10 µL) sa Standard nga pag-andam ug ang pag-andam sa Assay sa chromatograph, irekord ang mga chromatogram, ug sukda ang mga lugar alang sa dagkong mga taluktok.Kalkulahin ang porsyento sa C13H22N4O3S·HCl sa bahin sa Ranitidine Hydrochloride nga gikuha sa pormula:
100(CS / CU)(rU / rS)
diin ang CS ug CU mao ang mga konsentrasyon, sa mg kada mL, sa ranitidine hydrochloride sa Standard nga pagpangandam ug ang Assay nga pagpangandam, matag usa;ug rU ug rS mao ang kinatas-an nga mga tubag nga nakuha gikan sa pag-andam sa Assay ug sa Standard nga pagpangandam, matag usa.