Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 Purity>99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-usa, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2].
DEPINISYON
Saccharin adunay NLT 99.0% ug NMT 101.0% sa C7H5NO3S, kalkulado sa uga nga basehan.
PAGKILALA
• Infrared Absorption <197K>
PAGSUSI
• Pamaagi
Sampol: 500 mg
Pag-analisar: I-dissove ang Sample sa 40 mL nga alkohol.Idugang ang 40 mL nga tubig ug phenolphthalein TS.Titrate sa 0.1 N sodium hydroxide.Paghimo og blangko nga titration, kon gikinahanglan, ug himoa ang tukma nga pagtul-id.Ang matag mL sa 0.1 N sodium hydroxide katumbas sa 18.32 mg sa C7H5NO3S.
Mga criteria sa pagdawat: 99.0% -101.0% sa pinauga nga basehan
MGA hugaw
Dili Organikong mga Kahugawan
• Nabilin sa Ignition <281>: NMT 0.2%.Ang temperatura sa ignition mao ang 600 ± 50.
• Bug-at nga Metal, Pamaagi II <231>: NMT 10 ppm
Mga Organikong Kahugawan
• Pamaagi 1: Limitado sa Toluenesulfonamides
Internal nga standard nga solusyon: 0.25 mg/mL sa caffeine sa methylene chloride
Standard nga solusyon sa stock: 20.0 µg/mL sa USP o-Toluenesulfonamide RS ug 20.0 µg/mL sa USP p-Toluenesulfonamide RS sa methylene chloride
Standard nga solusyon: I-alisngaw ang 5.0 mL sa Standard stock solution aron mamala sa usa ka stream sa nitrogen.Dissolve ang nahabilin sa 1 mL sa Internal standard nga solusyon.
Sample nga solusyon: Suspendihon ang 10 g sa Saccharin sa 20 mL nga tubig, ug i-dissolve gamit ang 5-6 mL nga 10 N sodium hydroxide.Kung gikinahanglan, i-adjust ang solusyon sa 1 N sodium hydroxide o 1 N hydrochloric acid ngadto sa pH nga 7-8, ug dilute sa tubig ngadto sa 50 mL.I-uyog ang solusyon nga adunay upat ka gidaghanon matag usa sa 50 mL nga methylene chloride.Isagol ang ubos nga mga sapaw, uga sa anhydrous sodium sulfate, ug salaan.Hugasi ang filter ug ang sodium sulfate nga adunay 10 mL nga methylene chloride.Isagol ang solusyon ug ang mga paghugas, ug i-evaporate hapit sa pagkauga sa usa ka kaligoanan sa tubig sa temperatura nga dili molapas sa 40. Gamit ang gamay nga gidaghanon sa methylene chloride, ibalhin ang nahabilin sa usa ka angay nga 10-mL nga tubo, i-alisngaw sa pagkauga sa usa ka sapa sa nitrogen, ug dissolve ang nahibilin sa 1.0 mL sa Internal standard nga solusyon.
Blangko nga solusyon: I-evaporate ang 200 mL nga methylene chloride aron mamala sa usa ka tubig nga kaligoanan sa temperatura nga dili molapas sa 40. Dissolve ang nahabilin sa 1 mL nga methylene chloride.
Chromatographic nga sistema
(Tan-awa ang Chromatography <621>, System Suitability.)
Mode: GC
Detektor: Flame ionization
Column: 0.53-mm × 10-m fused silica column, adunay sapaw sa G3 phase (film gibag-on 2 µm)
Temperatura
Injector: 250
Detektor: 250
Kolum: 180
Carrier gas: Nitroheno
Dagayday sa agos: 10 mL/min
Gidak-on sa injection: 1 µL
Split ratio: 2:1
Pagkaangay sa sistema
Mga Sampol: Standard nga solusyon ug Blangko nga solusyon
[Note-Ang mga substansiya gi-eluted sa mosunod nga han-ay: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, ug caffeine.]
Mga kinahanglanon sa pagkaangay: Walay mga peak sa mga oras sa pagpabilin alang sa internal nga sumbanan, o-toluenesulfonamide, o p-toluenesulfonamide;Blangko nga solusyon
Resolusyon: NLT 1.5 tali sa o-toluenesulfonamide ug p-toluenesulfonamide, Standard nga solusyon
Pagtuki
Mga Sampol: Standard nga solusyon ug Sample nga solusyon
Mga criteria sa pagdawat: Kung adunay bisan unsang mga taluktok tungod sa o-toluenesulfonamide ug p-toluenesulfonamide nga makita sa chromatogram nga nakuha sa Sample nga solusyon, ang ratio sa ilang mga lugar ngadto sa Internal nga standard nga solusyon mao ang NMT ang katumbas nga ratio sa chromatogram nga nakuha sa Standard nga solusyon. .
Indibidwal nga mga hugaw: Tan-awa ang Impurity Table 1.
Impurity Table 1
Mga Pamantayan sa Pagdawat sa Ngalan (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Pamaagi 2: Limitado sa Benzoate ug Salicylate
Sample nga solusyon: 10 mL sa usa ka mainit, saturated nga solusyon sa saccharin
Pagtuki: Idugang ang ferric chloride TS dropwise sa Sample nga solusyon.
Pamantayan sa pagdawat: Walay precipitate o violet nga kolor nga makita sa likido.
ESPEPISYONG MGA PAGSULAY
• Sakup sa Pagkatunaw o Temperatura 741: 226-230
• Pagkawala sa Pagpauga <731>: Pauga ang usa ka sample sa 105 sulod sa 2 ka oras: mawad-an kini og NMT 1.0% sa gibug-aton niini.
• Dali nga Carbonizable Substance Test 271
Sample nga solusyon: 40 mg/mL sa sulfuric acid (94.5%-95.5% [w/w] sa H2SO4), gimentinar sa 48-50 sulod sa 10 min
Pamantayan sa pagdawat: Ang Sample nga solusyon walay kolor kay sa Matching Fluid A, kon tan-awon batok sa puti nga background.
• Katin-aw sa Solusyon
[Note-Ang Sample nga solusyon kay ikumpara sa Reference suspension A ug sa tubig sa diffused daylight 5 min human sa pag-andam sa Reference suspension A.]
Diluent: 200-g/L nga solusyon sa sodium acetate
Hydrazine nga solusyon: 10.0 mg/mL sa hydrazine sulfate.[Pahinumdom-Itugot nga mobarog sulod sa 4-6 ka oras.]
Solusyon sa methenamine: Ibalhin ang 2.5 g nga methenamine sa usa ka 100-mL nga baso-stoppered flask, idugang ang 25.0 mL nga tubig, isulod ang baso nga stopper, ug isagol aron matunaw.
Primary opalescent suspension: Ibalhin ang 25.0 mL nga Hydrazine solution ngadto sa Methenamine solution sa 100-mL glass-stoppered flask.Mix, ug tugoti sa pagbarug alang sa 24 h.[Note-Kini nga suspension lig-on sulod sa 2 ka bulan, basta kini gitipigan sa usa ka sudlanan nga bildo nga walay mga depekto sa nawong.Ang suspensyon kinahanglang dili motapot sa baso ug kinahanglang maayong pagkasagol sa dili pa gamiton.Tugoti nga mobarog ang suspension sulod sa 24 ka oras.]
Opalescence standard: Dilute ang 15.0 mL sa Primary opalescent suspension sa tubig ngadto sa 1000 mL.[Pahinumdom-Kini nga pagsuspinde kinahanglan dili gamiton lapas sa 24 ka oras pagkahuman sa pag-andam.]
Reference suspension A: Opalescence standard ug tubig (1 sa 20)
Reference suspension B: Opalescence standard ug tubig (1 sa 10)
Sample nga solusyon: 200 mg/mL sa Diluent
Pagtuki
Sample: Diluent, Reference suspension A, Reference suspension B, Sample nga solusyon, ug tubig
Ibalhin ang igo nga bahin sa Sample nga solusyon sa usa ka test tube nga walay kolor, transparent, neutral nga bildo nga adunay patag nga base ug internal nga diametro nga 15-25 mm aron makakuha og giladmon nga 40 mm.Sa samang paagi ibalhin ang mga bahin sa Reference suspension A, Reference suspension B, tubig, ug Diluent ngadto sa pagbulag sa magkaparehas nga test tubes.Itandi ang mga solusyon sa nagkatag nga kahayag sa adlaw, nagtan-aw nga patayo batok sa itom nga background (tan-awa ang Spectrophotometry ug Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Hinumdomi—Ang pagsabwag sa kahayag kinahanglan nga ang Reference suspension A dali nga mailhan gikan sa tubig, ug nga ang Reference suspension B dali nga mailhan gikan sa Reference suspension A. ]
Mga criteria sa pagdawat: Ang Sample nga solusyon nagpakita sa samang katin-aw sa tubig, o Diluent, o ang opalescence niini mao ang NMT nga sa Reference suspension A.
• Kolor sa Solusyon
Diluent A: 200-g/L nga solusyon sa sodium acetate
Diluent B: 10-g/L nga solusyon sa hydrochloric acid
Standard stock solution: Ferric chloride CS, cobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, ug Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Standard nga solusyon: Standard stock solution ug Diluent B (1 sa 100).[Note-Pag-andam sa Standard nga solusyon diha-diha dayon sa dili pa gamiton.]
Sample nga solusyon: Gamita ang Sample nga solusyon gikan sa pagsulay alang sa Clarity of Solution.
Pagtuki
Mga Sampol: Diluent A, Standard nga solusyon, Sample nga solusyon, ug tubig
Ibalhin ang igo nga bahin sa Sample nga solusyon sa usa ka test tube nga walay kolor, transparent, neutral nga bildo nga adunay patag nga base ug internal nga diametro nga 15-25 mm aron makakuha og giladmon nga 40 mm.Sa samang paagi ibalhin ang mga bahin sa Standard nga solusyon, Diluent A, ug tubig sa pagbulag, pagpares sa mga tubo sa pagsulay.Itandi ang mga solusyon sa nagkatag nga kahayag sa adlaw, nagtan-aw nga patayo batok sa puti nga background (tan-awa ang Spectrophotometry ug Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Kriterya sa pagdawat: Ang Sample nga solusyon adunay dagway sa tubig o Diluent A, o dili labi ka grabe nga kolor kaysa sa Standard nga solusyon.
DUGANG NGA KINAHANGLAN
• Pagputos ug Pagtipig: Ipreserba sa maayong pagkasirado nga mga sudlanan.Tipigi sa temperatura sa lawak.
• USP Reference Standards <11>
USP Saccharin RS I-klik aron Makita ang Structure
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS