Bitamina E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25.0%

DEPINISYON
Ang Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate usa ka sagol nga naporma pinaagi sa esterification sa d-alpha tocopheryl acid succinate ug polyethylene glycol.Ang sagol nga ester naglangkob nag-una sa mono-esterified polyethylene glycol ug gamay nga kantidad sa di-esterified polyethylene glycol.Naglangkob kini sa NLT 25.0% sa d-alpha tocopherol (C29H50O2).
PAGKILALA
• A. Gas Chromatographic Identification Test
Pagtuki: Ipadayon ingon nga gitumong sa pagsulay alang sa Content sa Alpha Tocopherol.
Mga kriterya sa pagdawat: Ang oras sa pagpabilin sa mayor nga kinatumyan sa Sample nga solusyon katumbas sa sa Standard nga solusyon.
KOMPOSISYON
• Sulod sa Alpha Tocopherol
Solvent: 0.25 mL nga phenolphthalein TS sa 1 L nga alkohol
Internal nga standard nga solusyon: 12 mg/mL sa ethyl arachidate sa isooctane
Standard nga solusyon: Ibalhin ang 32.5 mg sa USP Alpha Tocopherol RS ngadto sa angay nga reaction flask.Idugang ang 2 mL nga pyridine ug 0.5 mL nga N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide nga adunay 1% trimethylchlorosilane, ug ipainit ang flask sa 100 sulod sa 10 min.Pabugnawa ang flask, idugang ang 5.0 mL nga Internal standard nga solusyon nga gisundan sa 20 mL nga isooctane, ug i-uyog.
Sample nga solusyon: Pagbalhin sa usa ka gidaghanon nga katumbas sa 0.100–0.160 g sa Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate nga natunaw sa 60 ngadto sa usa ka tubo sa kultura (mga 20 cm ang gitas-on ug 2.5 cm ang diyametro) nga adunay screw cap.Idugang ang 40-50 mg sa ascorbic acid ug pipila ka mga boiling chips, gisundan sa 20 mL nga Solvent.[Note—I-reflux ang solusyon sa hinay nga walay pagbuga sa sulod.] Ibutang ang tubo sa usa ka bloke sa pagpainit nga gibutang sa 100–150.Sa diha nga ang sample hingpit nga matunaw, idugang ang 0.25 g nga potassium hydroxide, ug ipadayon ang reflux sulod sa 30 ka minuto.Kuhaa ang tubo gikan sa kainit, ug samtang init pa ang sulod, idugang ang 1-2 mL nga hydrochloric acid nga tinulo hangtod mawala ang kolor nga pink.[Pagbantay—Exothermic nga reaksyon.Tugoti ang acid nga motulo sa sulod sa tubo aron malikayan ang pagsabwag.] Pabugnawa ang tubo, dayon hugasi ang mga kilid sa tubo gamit ang 20 mL nga tubig.Idugang ang 5.0 mL nga Internal nga standard nga solusyon, takup, ug pag-uyog aron masiguro ang hingpit nga pagsagol.Tugoti nga mobarog ang tubo hangtod maporma ang duha ka managlahing lut-od.Ibalhin ang 2.5–3.5 mL sa ibabaw nga layer ngadto sa angay nga reaction flask, ug idugang ang 2.0 mL nga pyridine nga gisundan sa 2.5 mL nga N,O-bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide nga adunay 1% trimethylchlorosilane.Init ang flask sa 100 sulod sa 10 min.Pabugnawa, ug dayon idugang ang 12 mL nga isooctane.
Chromatographic nga sistema
(Tan-awa ang Chromatography 621, System Suitability.)
Mode: GC
Detektor: Flame ionization
Kolum: 0.25-mm × 15-m fused-silica capillary;adunay sapaw sa usa ka 0.25-µm film sa phase G27
Temperatura
Injector: 280
Detektor: 345
Kolum: Tan-awa ang Talaan 1.
Talaan 1
Inisyal nga Temperatura(°) Temperatura Ramp (°/min) Katapusan nga Temperatura (°) Oras sa Paghupot sa Katapusan nga Temperatura (min)
260 20 340 1
Carrier gas: Helium
Dagayday sa agos: 1.5 mL/min
Gidak-on sa injection: 1 µL
Type sa injection: Split ratio, 200:1
Pagkaangay sa sistema
Sample: Standard nga solusyon
Mga kinahanglanon sa pagkaangay
Tailing factor: NMT 2.0 alang sa alpha tocopherol peak
Relative standard deviation: NMT 2.0% alang sa ratio sa alpha tocopherol peak area ngadto sa internal standard peak area
Pagtuki
Mga Sampol: Standard nga solusyon ug Sample nga Solusyon
Kalkulahin ang porsyento sa d-alpha tocopherol (C29H50O2) sa bahin sa Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate nga gikuha:
Resulta = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU= internal standard ratio (peak area sa alpha tocopherol/peak area sa internal standard) gikan sa Sample solution
RS= internal standard ratio (peak area sa alpha tocopherol/peak area sa internal standard) gikan sa Standard nga solusyon
WS = gibug-aton sa USP Alpha Tocopherol RS nga gigamit sa pag-andam sa Standard nga solusyon (mg)
WU = gibug-aton sa Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate nga gikuha aron maandam ang Sample nga solusyon (mg)
Mga criteria sa pagdawat: NLT 25.0%
ESPEPISYONG MGA PAGSULAY
• Optical Rotation, Piho nga Rotation 781S
[Pahinumdom-Kini nga pagsulay nagpaila sa d-alpha tocopherol pagkahuman sa saponification.]
Sample nga solusyon: Ibalhin ang 0.9 g sa Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate, tinunaw sa 60, ngadto sa angay nga test tube nga gisangkapan og cap, ug dissolve sa 10.0 mL nga alkohol.Ibutang ang tubo sa usa ka bloke sa pagpainit nga gibutang sa 100-105.[Note-Reflux ang solusyon sa hinay nga walay pagbuga sa sulod.] Sa diha nga ang sample hingpit nga matunaw, idugang ang 2-3 ka pellets sa sodium hydroxide, ug ipadayon ang reflux alang sa dugang nga 30 min.Kuhaa ang tubo gikan sa kainit, ug samtang init pa ang sulod, pag-neutralize gamit ang phenolphthalein isip indicator pinaagi sa hinay-hinay nga pagdugang og 10 mL nga sinagol nga tubig ug hydrochloric acid (1:1) hangtud nga mawala ang pink nga kolor.[Pagbantay-Exothermic nga reaksyon.Tugoti ang acid solution nga motulo sa sulod sa tubo aron malikayan ang pagsabwag.] Pabugnawa ang tubo, takpan, ug i-uyog hangtod maayo ang pagkasagol sa sulod.Idugang ang 25.0 mL nga heptane, cap, ug i-uyog sulod sa 1 ka minuto aron masiguro ang hingpit nga pagsagol.Tugoti nga mobarog ang tubo hangtod maporma ang duha ka managlahing lut-od.Ibalhin ang ibabaw nga layer sa usa ka limpyo, uga nga tubo sa kultura, dayon idugang ang 10.0 mL nga tubig sa nakuha nga solusyon.Takpan, uyog, ug tugoti nga magbulag ang mga lut-od.Ibalhin ang ibabaw nga layer sa usa ka limpyo, uga nga tubo.Idugang ang 10.0 mL nga potassium ferricyanide solution, nga giandam pinaagi sa pagtunaw sa 2 g nga potassium ferricyanide sa 10.0 mL nga 0.2 M sodium hydroxide, ug ilisan ang takup.Kusog nga pag-uyog sulod sa 45 ka s, ug tugoti nga magbulag ang mga lut-od sulod sa 30 min.Kung ang ibabaw nga layer sa heptane klaro, ipadayon ang pagsukod alang sa piho nga pagtuyok;kung dili tin-aw, uga sa anhydrous sodium sulfate sa dili pa ipadayon ang pagsulay.[Pahinumdom-Gamita ang mga resulta sa pagsulay alang sa Content sa Alpha Tocopherol aron makalkulo ang piho nga rotation.]
Pamantayan sa pagdawat: NLT +24.0
• Solubility sa Tubig
Sample: 20 g sa natunaw nga Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate
Pagtuki: Ibutang ang Sample sa usa ka baso nga sudlanan sa magnetic stirrer.Idugang dayon ang 80 mL nga tubig nga nagabukal samtang ginakutaw.Tugoti nga mobugnaw sa temperatura sa lawak uban sa kanunay nga pagkutaw.
Mga criteria sa pagdawat: Ang solusyon mahimong tin-aw sulod sa 3 ka oras.
• Bili sa Acid
Sample: 1 g sa Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate
Pagtuki: Dissolve ang Sample sa 25 mL sa usa ka sinagol nga alkohol ug ether (1: 1) nga na-neutralize sa phenolphthalein nga adunay 0.1 N sodium hydroxide.Idugang ang 0.5 mL nga phenolphthalein TS, ug titrate sa 0.10 N sodium hydroxide hangtod ang solusyon magpabilin nga hinay nga pink pagkahuman sa pag-uyog sa 30 s.
Mga criteria sa pagdawat: NMT 0.027 mEq/g, katumbas sa NMT 0.27 mL sa 0.10 N sodium hydroxide
DUGANG NGA KINAHANGLAN
• Pagputos ug Pagtipig: Ipreserba sa hugot nga mga sudlanan, ug tipigi nga protektado gikan sa kahayag.
• Pag-label: Ang pag-label nagpakita sa d-alpha tocopherol content, nga gipahayag sa mg/g.
• USP Reference Standards 11
USP Alpha Tocopherol RS