Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame Potassium Purity > 99.0% (HPLC)

DEFINIZIONE
Acesulfame Potassium cuntene NLT 99,0% è NMT 101,0% di C4H4NO4SK, calculatu nantu à a basa secca.
IDENTIFICAZIONE
• A. ABSORBTION INFRARED <197K>
• B. IDENTIFICAZIONE TESTS-GENERAL, Potassiu <191>
Soluzione di mostra: 100 mg/mL
Criteri di accettazione: Soddisfa i requisiti
ASSAGGIU
• PROCEDURA
Campione: 150 mg
Sistema titrimetricu (Vede Titrimetria <541>)
Modu: titrazione diretta
Titrant: 0,1 N àcitu perchloricu VS
Blank: 50 mL d'acidu aceticu glaciale
Rilevamentu di u puntu finale: Potenziometricu
Analisi: Dissolve u Sample in 50 mL di l'acidu aceticu glaciale.
Titrate cù l'acidu perchloricu 0,1 N VS.Fate una determinazione in biancu.
Calculate u percentuale di acesulfame potassiu (C4H4NO4SK) in u Sample:
Risultatu = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume di titrant cunsumatu da u Campione (mL)
B = volume di titrant cunsumatu da u Blank (mL)
N = normalità attuale di titrant (mEq/mL)
F = fattore di equivalenza, 201,2 mg/mEq
W = pesu di Campione (mg)
Criterium d'accettazione: 99,0%-101,0% nantu à a basa secca
IMPURITÀ
• LIMITE DI FLUORIDE
[NOTA-Aduprate plasticware in tutta sta prova.]
Soluzione A: dissolve 210 g di l'acidu citricu monoidratu in 400 mL d'acqua.Aghjustate cun ammonia cuncentrata à un pH di 7,0, è dilute cù acqua à 1000 mL.
Soluzione B: 132 mg/mL di fosfatatu ammoniu dibasic
Soluzione C: À una sospensjoni di 292 g d'acidu edeticu in 500 mL d'acqua, aghjunghje 200 mL d'idrossidu d'ammoniu, aghjustate cù l'idrossidu di ammoniu à un pH trà 6 è 7, è dilute cù l'acqua per fà 1000 mL.
Soluzione tampone: Mescolare volumi uguali di Soluzione A, Soluzione B è Soluzione C, è aghjustà cù l'idrossidu di ammoniu à un pH di 7,5.
Soluzione standard standard: Pesa 0,442 g di fluoruru di sodiu, previamente seccu à 300 ° per 12 h, in un fiascu volumetricu 1-L, è diluce cù acqua à u voluminu.Mantene a suluzione in un cuntainer di plastica chjusu.Immediatamente prima di l'usu, pipetta 5 mL di sta suluzione in un fiascon volumetricu da 100 mL, è dilute cù acqua à u voluminu.Ogni mL di sta suluzione cuntene 10 µg di fluoruru ion.
Soluzione standard A: mischjà 0,5 mL di Soluzione standard standard è 15,0 mL di Soluzione tampone, è diluite cù acqua à 50 mL.
Soluzione standard B: mischjà 1,0 mL di Soluzione standard standard è 15,0 mL di Soluzione tampone, è diluite cù acqua à 50 mL.
Soluzione standard C: mischjà 1,5 mL di solu suluzione standard è 15,0 mL di soluzione tampone, è diluce cù acqua à 50 mL.
Soluzione standard D: mischjà 3,0 mL di Soluzione standard standard è 15,0 mL di Soluzione tampone, è diluite cù acqua à 50 mL.
Soluzione di mostra: In una fiasca volumetrica da 50 mL aghjunghje 3 g di Acesulfame Potassium.Dissolve in acqua, aghjunghje 15,0 mL di suluzione Buffer, è dilute cù acqua à u voluminu.
Analisi
Campioni: Soluzione standard A, Soluzione standard B, Soluzione standard C, Soluzione standard D è Soluzione campione
Concomitantly misurà u putenziale (vede Titrimetry <541>) in mV, di i suluzioni Standard è a suluzione Sample, cù un pH metru adattatu equipatu di un elettrodu specifichi fluoruru è un elettrodu di riferimentu di cloruru d'argentu-argentu.Quandu pigliate e misurazioni, trasfiriu a suluzione in un beaker 25-mL, è immerse l'elettrodi.Inserisce una barra di agitazione rivestita di polytef in u beaker, mette u beaker nantu à un agitatore magneticu cù una cima insulata è lasciate agisce finu à chì l'equilibriu hè ottenutu (1-2 min).Risciacquate, è asciugate l'elettrodi trà e misurazioni, attentendu à ùn graffià u cristallu in l'elettrodu di ioni specificu di fluoruru.Misura u putenziale di ogni suluzione Standard, è traccia a cuncentrazione di fluoru, in µg/mL, versus u putenziale, in mV, nantu à carta semilogaritmica.Misura u putenziale di a suluzione Sample, è determina a cuncentrazione di fluoru da a curva standard, in µg/mL.
Calcule u cuntenutu, in ppm, di fluoruru in a parte di Acesulfame Potassium presa:
Risultatu = (V × C/W)
V = volume di a suluzione campione (mL)
C = cuncentrazione di fluoruru in a suluzione Sample, da a curva standard (mg/mL)
W = poids de l'acésulfame potassium pris pour préparer la solution d'échantillon (g)
Criterii di accettazione: NMT 3 ppm
• METALLI PESANTI, Metudu I <231>: NMT 10 ppm
• PUREZZA CROMATOGRAFICA
Soluzione A: 3,3 mg/mL di sulfate d'idrogenu di tetrabutylammonium
Fase mobile: Acetonitrile è Soluzione A (2:3)
Soluzione di idoneità di u sistema: 2 µg/mL ciascuno di USP Acesulfame Potassium RS e ethylparaben
Soluzione standard: 0,2 µg/mL di USP Acesulfame Potassium RS
Soluzione di mostra: 10 mg/mL
Sistema cromatograficu
(Vede Cromatografia <621>, Sistema Adatta.)
Modu: LC
Rilevatore: UV 227 nm
Colonna: 4,6-mm × 25-cm;Garniture 5 µm L1
Velocità di flussu: 1 mL/min
Dimensione di l'iniezione: 20 µL
Idoneità di u sistema
Esempiu: Soluzione di idoneità di u sistema
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 2 trà acesulfame potassiu è ethylparaben
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Registrate i cromatogrammi per un tempu di esecuzione NLT 3 volte u tempu di ritenzione di u piccu di acesulfame potassiu, è misurà e risposti di l'area di i picchi.
Criterium d'accettazione: A risposta di qualsiasi piccu à un tempu di ritenzione altru da quellu di l'acesulfame potassiu da a suluzione Sample ùn supera a risposta di u piccu di acesulfame potassiu da a suluzione Standard (0,002%).
PROVE SPECIFICHE
• ACIDITÀ O ALCALINITÀ
Soluzione di mostra: 4,0 g in 20 mL di acqua senza anidride carbonica
Analisi: aghjunghje 0,1 mL di bromothymol blue TS.Se a suluzione hè gialla, titrate cù l'idrossidu di sodiu 0,01 N per pruduce un culore blu.Se a suluzione hè blu, titrate cù l'acidu di clorhidratu 0,01 N per pruduce un culore giallu.
Criteri di accettazione: NMT 0.2 mL di 0.01 N di idrossidu di sodiu o NMT 0.2 mL di 0.01 N acidu cloridicu hè necessariu.
• PÉRDITE À L'ASSCURITURA <731> : Asciugà una mostra à 105 ° per 3 h : perde NMT 1,0 % di u so pesu.
REQUISITI SUPPLEMENTARI
• PACKAGING AND STORAGE: Priservà in un cuntinuu ben chjusu, è prutegge da a luce.Mantene à a temperatura di l'ambienti.
STANDARDI DI RIFERIMENTO USP <11>
USP Acesulfame Potassium RS