Adenosina CAS 58-61-7 Assay 99,0% -101,0% USP Standard Factory High Purity

DEFINIZIONE
L'adenosine cuntene NLT 99,0% è NMT 101,0% di C10H13N5O4, calculatu nantu à a basa secca.
IDENTIFICAZIONE
• A. ABSORBTION INFRARED <197K>: NMT 0.1%
ASSAGGIU
• ADENOSINA
Campione: 200 mg di adenosina precedentemente essiccata a 105° per 2 ore
Sistema titrimetricu
(Vede Titrimetria <541>)
Modu: titrazione diretta
Titrant: 0,1 N per l'acidu chloricu VS
Rilevamentu di u puntu finale: Potenziometricu
Analisi: Dissolve in 50 mL di l'acidu acìticu glaciale è titrate cù 0,1 N per l'acidu chloricu VS.Calculate u percentuale di Adenosina (C10H13N5O4) in a parte pigliata:
Risultatu = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume de titrant de l'échantillon (mL)
B = volume de titrant blanc (mL)
N = normalità di titrant (mEq/mL)
F = fattore di equivalenza: 267,25 mg/mEq
W = pesu di u Campione (mg)
Criterium d'accettazione: 99,0% -101,0% nantu à a basa secca
• IMPURITÀ
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%
• METALLI PESANTI, Metudu II <231>: NMT 10 ppm
• LIMITE DI AMMONIA
Soluzione di mostra: Suspende 0,5 g in 10 mL d'acqua.Agite per 30 s, è passa per un filtru grossu.Dilute u filtratu cù l'acqua à 15 mL, è utilizate u filtratu.
Soluzione standard: 0,4 µg/mL di cloruru d'ammoniu in acqua
Analisi: À a suluzione Sample è a suluzione Standard aghjunghje 0,3 mL di alkaline mer curic-potassium iodure TS, tappa i provette, è lasciate riposa per 5 min.
Criterii di accettazione: A suluzione Sample ùn mostra micca un culore giallu più intensu di quellu di a suluzione Standard (NMT 4 ppm di ammonia).
• LIMITE DI CLORURU
Soluzione di mostra: Suspende 0,2 g in 10 mL d'acqua.Stir for 30 s, passa per un filtru grossu, è utilizate u filtratu.
Soluzione standard: 2,3 µg/mL di sodium chloride in acqua
Analisi: À a suluzione Sample è 10 mL di a suluzione Standard aghjunghje 1 mL d'acidu nitricu è 1 mL di nitrate d'argentu TS, è dilute ogni suluzione cù acqua à 40 mL.Lasciate e suluzione per 5 min, prutetta da a luce.
Criterium d'accettazione: Quandu si vede nantu à un sfondate scuru, a suluzione Sample ùn hè micca più torbida di a suluzione Standard (NMT 0.007% chloride).
• LIMITE DI SULFATE
Soluzione di mostra: Suspende 0,75 g in 15 mL d'acqua.Stir for 30 s, passa per un filtru grossu, è utilizate u filtratu.
Soluzione standard: Aghjunghjite 0,15 mL d'acidu sulfuricu 0,020 N à 15 mL d'acqua.
Analisi: A suluzione Sample è a suluzione Standard aghjunghje 2 mL di cloruru di bariu TS è 1 mL di acidu clorhidric 3 N, dilute ogni suluzione cù acqua à 30 mL, è mischjà.Lasciate e suluzione per 5 min.
Criterium d'accettazione: A suluzione Sample ùn hè micca più torbida di a suluzione Standard (NMT 0.02% sulfate).
• IMPURITÀ ORGANICA
Soluzione A: 6,8 g/L di sulfate d'idrogenu di potasio è 3,4 g/L di sulfate d'idrogenu di tetrabutylammonium in acqua.Aghjustate cù l'idrossidu di potassiu 2 N à un pH di 6,5.
Soluzione B: 0,1 g/L di suluzione di sodium azide
Fase mobile: Soluzione A è Soluzione B (60:40)
Soluzione di idoneità di u sistema: 0,2 mg/mL ciascuna di adenosina e inosina in fase mobile
Soluzione di mostra: 1,0 mg/mL di adenosina in fase mobile
Sistema cromatograficu
(Vede Cromatografia <621>, Sistema Adatta.)
Modu: LC
Rilevatore: UV 254 nm
Colonna: 4,6-mm × 25-cm;Garniture 5 µm L1
Flusso: 1,5 ml/min
Dimensione di l'iniezione: 20 µL
Idoneità di u sistema
Campioni: Soluzione di idoneità di u sistema
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 9.0 trà adenosina è inosina
Fattore di coda: NMT 2.5
Deviazione standard relativa: NMT 2,0%
[NOTA-Cromatografu a suluzione Sample, è aghjustate u tempu di esecuzione à almenu duie volte u tempu di ritenzione di u piccu maiò.]
Analisi
Sample: Sample solution
Calculate u percentuale di ogni impurità in a parte di adenosina presa:
Risultato = (rU/rT) × 100
rU = risposta di picco di ogni impurità da a soluzione campione
rT = somma di tutte e risposte per tutti i picchi da a suluzione Sample
Criterium d'accettazione
Impurezze individuali: NMT 0,1% ciascuna di guanosina, inosina e uridina, e NMT 0,2% di adenina
impurità totali: NMT 0,5%
PROVE SPECIFICHE
• GAMME DE FUSION O TEMPERATURA <741>: 233°-238°
• ROTAZIONE OTTICA, Rotazione Specifica <781S>: -68 ° à -72 °
Soluzione di prova: 20 mg/mL in solu solu di idrossidu di sodiu (1 in 20), determinata nantu à un campione previamente seccu à 105 ° per 2 ore
ACIDITÀ O ALCALINITÀ: Suspende 1 g in 20 mL di acqua senza anidride carbonica.Agite per 30 s, è passa per un filtru grossu.À ognunu di dui porzioni di 10 mL di u filtratu aghjunghje 0,1 mL di bromocresol purple TS.
Criteri di accettazione: NMT 0.3 mL di 0.01 N di idrossidu di sodiu hè necessariu per pruduce un culore blu-viole in una parte.NMT 0.1 mL di l'acidu cloridicu 0.01 N hè necessariu per pruduce un culore giallu in l'altra parte.
•LOSSON DRYING <731>: Asciugà una mostra à 105℃ per 2 h: perde NMT 0,5% di u so pesu.
REQUISITI SUPPLEMENTARI
• PACKAGING E ALMACENA : Conserve in cuntenituri stretti è resistenti à a luce, è magazzini à a temperatura di l'ambienti cuntrullata.
• STANDARDS DI RIFERENZA USP <11>
USP Adenosina RS