4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid CAS 123654-26-2 Prucalopride Succinate Intermediate Purity ≥98.0% (HPLC)

Stu pruduttu hè 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid, u cuntenutu di C12H12ClNO4 ùn deve esse menu di 98,0%, calculatu nantu à a basa anidra.
[Proprietà] Stu pruduttu hè solidu da biancu à rossu chjaru.
[Verificà]
Pigliate una quantità apprupriata di stu pruduttu (circa 0,5 g) d'acqua, aghjunghje solvente (metanol: N,N-dimethylformamide = 50:50), è dissolve secondu u metudu di determinazione di l'acqua (Appendice Ⅷ M, primu metudu A).Aduprate e gocce di prova di Fisher per determinà finu à chì a suluzione cambia da u giallu chjaru à u rossu-marrone chì indica u puntu finale, è fà un altru teste in biancu.Calculate secondu a seguente formula: u cuntenutu di l'acqua ùn deve micca più di 1,00%.
U cuntenutu di umidità (%) = (AB) F/W×100%
Induve, A hè u voluminu di u liquidu di Fisher cunsumatu da u pruduttu di prova (ml);
B hè u voluminu di u liquidu di prova di Fisher cunsumatu da u spaziu biancu, ml;
F hè u pesu di a suluzione di prova di Fisher equivalente à l'acqua per 1ml, mg;
W hè u pesu di u pruduttu di prova, mg
Sustanza ligata
Sicondu u metudu sottu "Oggettu di misurazione di cuntenutu", se ci sò picchi di impurità in u cromatogramma di a suluzione di prova, l'area di punta di una sola impurità ùn deve esse più di 10 volte (1,0%) di l'area di punta principale di u cuntrollu. suluzione, è a somma di l'area di punta di tutte l'impurità ùn deve esse più di 20 volte (2,0%) di a zona di punta principale di a suluzione di cuntrollu.
[Determinazione di u cuntenutu] Sicondu a cromatografia liquida d'alta prestazione (Appendice VI D).
U gel di silice legatu à l'octadecilsilane hè statu usatu cum'è riempimentu per e cundizioni cromatografiche è teste di idoneità di u sistema.A suluzione di buffer di fosfatatu (1.36g di fosfatatu di diidrogenu di potassiu, dissolutu ultrasonicu in 1L d'acqua, l'acidu fosforicu adattatu à PH 3.0) hè stata aduprata cum'è a fase mobile A. L'acetonitrile hè a fase mobile B, è l'eluzione di gradiente hè realizatu secondu a tabella seguente:
Tempu (min) Fase mobile A fase mobile B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
La lunghezza d'onda di rilevazione era 254 nm.U flussu era 1,0 ml / min.U numaru di platti teorichi ùn hè micca menu di 2000 secondu u piccu di 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Carboxylic Acid
U piccu di l'acidu furanoformicu ùn hè micca menu di 2000.
Metudu di determinazione:
Pigliate 10mg di u pruduttu di prova, pesate accuratamente, mette in una buttiglia A 10ml, dissolve ultrasonicu cù a fase mobile A-fase mobile B (70:30) cum'è solvente, diluite à a scala, scuzzulate bè, è preparate un suluzione cù una cuncentrazione di 1 mg / ml.20 l di precisione hè stata injectata in u cromatografu di liquidu, è u cromatogramma hè statu registratu.A purezza di u piccu principale ùn era micca menu di 98,0% secondu u metudu di normalizazione di u piccu
Colonna: Dionex Acclaim C18, 4.6*250mm, 5um
Temperature di a colonna: 40 ℃
Flusso: 1,0 ml/min
Lunghezza d'onda di rilevazione: 254 nm
Dimensione di u campione: 10 μL