Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Assay 98,0 ~ 102,0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
DEFINIZIONE
Pramipexole Dihydrochloride cuntene NLT 98,0% è NMT 102,0% di C10H19Cl2N3S, calculatu nantu à a basa anidra.
IDENTIFICAZIONE
• A. Infrared Absorption <197A> o <197M>
Gamma di numeri d'onda: <197A>, 3800 cm-1 à 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 à 600 cm-1
• B. U tempu di retenzioni di u piccu maiò in a suluzione Sample currisponde à quellu di pramipexole (S-enantiomer) in a suluzione adattazione System in a prova di Purità Enantiomeric.
• C. Identificazione Tests-General, Chloride <191>
Campione: 1 mg/mL di Pramipexole Dihydrochloride in acqua
Criterii di accettazione: Soddisfa i requisiti di a prova di precipitatu di nitrate d'argentu
ASSAGGIU
• Prucedura
Soluzione A: Dissolve 9,1 g di dihydrogen phosphate di potasio è 5,0 g di sodium 1-octanesulfonate monohydrate in 1 L d'acqua.Aghjustate cù l'acidu fosforicu à un pH di 3,0.
Soluzione B: Acetonitrile è Soluzione A (1:1)
Diluente: Acetonitrile è Soluzione A (1:4)
Fase mobile: Vede a tabella di gradiente sottu.
Tempu (min) Soluzione A (%) Soluzione B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Soluzione di idoneità di u sistema: 1,5 mg/mL di USP Pramipexole Dihydrochloride RS è 0,8 mg/mL di USP Pramipexole Related Compound A RS in Diluent
Soluzione standard: 1,5 mg/mL di USP Pramipexole Dihydrochloride RS in diluente
Soluzione campione: 1,5 mg/mL di Pramipexole Dihydrochloride in Diluent
Sistema cromatograficu
(Vede Cromatografia <621>, Sistema Adatta.)
Modu: LC
Rilevatore: UV 264 nm
Colonna: 4,6-mm × 15-cm;Garniture 5 µm L1
Temperature di a colonna: 40 ± 5
Flusso: 1,5 ml/min
Dimensione di l'iniezione: 5 µL
Idoneità di u sistema
Campioni: Soluzione di idoneità di u Sistema è Soluzione Standard [Nota-I tempi di ritenzione relative per u compostu A di pramipexole è pramipexole sò circa 0,7 è 1,0, rispettivamente.]
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 6.0 trà u pramipexole cumpostu A è pramipexole, Soluzione di idoneità di u sistema
Fattore di coda: NMT 2.0 per pramipexole, soluzione di adattabilità di sistema
Deviazione standard relativa: NMT 1,0%, Soluzione standard
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Calculate a percentuale di C10H19Cl2N3S in a parte di Pramipexole Dihydrochloride presa:
Risultato = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = risposta di picco da a soluzione campione
rS = risposta di punta da a suluzione Standard
CS = concentrazione di USP Pramipexole Dihydrochloride RS in a Soluzione Standard (mg/mL)
CU = concentrazione di a soluzione di u Campione (mg/mL)
Mr1 = pesu moleculare di pramipexole dihydrochloride, 284,26
Mr2 = pesu moleculare di pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302,26
Criterium d'accettazione: 98,0% -102,0% nantu à a basa anidra
IMPURITÀ
Impurezza inorganica
• Residu à l'ignizione <281>: NMT 0,10%
• Metalli Pesanti, Metudu I <231>
Soluzione standard: Soluzione standard di piombo, 10 ppm
Soluzione di mostra: Ash 2 g di Pramipexole Dihydrochloride finu à ottene una massa quasi secca, carbonizzata.Cool the residue, aghjunghje 2,0 mL di l'acidu nitricu cuncentratu è 5 gocce di l'acidu sulfuricu cuncentratu, è cun cura permettenu chì i fumi evoluzione.Ignite à 500-600 finu à chì u carbone hè completamente brusgiatu.Cool the residue, aghjunghje 4 mL di l'acidu clorhidric 6 M, copre u crucible, è digerisce nantu à un bagnu di acqua fogera per 15 min.Evaporate à a siccità.Aghjunghjite una goccia di l'acidu clorhidric cuncintratu è 10 mL d'acqua calda, è digerite per altri 2 minuti nantu à u bagnu di acqua fogera.Aghjunghjite a suluzione di ammonia 6 M goccia à goccia finu à chì a suluzione hè debbuli alkalina, è aghjustate cù l'acidu acìticu 1 M à un pH di 3,0-4,0.Filtrà a suluzione in una fiasca volumetrica di 25 mL, è diluce cù acqua à 25 mL lavando u crucible è u filtru.
Criterii di accettazione: NMT 10 ppm
impurità organiche
• Prucedura
Soluzione A, Soluzione B, Diluente, Fase Mobile è Sistema Cromatograficu: Procede cum'è direttu in u Testu.
Soluzione adatta al sistema: 7,5 µg/mL di USP Pramipexole Dihydrochloride RS e 3 µg/mL di USP Pramipexole Related Compound A RS in Diluent
Soluzione standard: 1,5 µg/mL di USP Pramipexole Dihydrochloride RS in diluente
Soluzione campione: 1,5 mg/mL di Pramipexole Dihydrochloride in Diluent
Idoneità di u sistema
Campioni: Soluzione di idoneità di u Sistema è Soluzione Standard
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 6.0 trà u pramipexole cumpostu A è pramipexole, Soluzione di idoneità di u sistema
Fattore di coda: NMT 2.0 per pramipexole, soluzione di adattabilità di sistema
Deviazione standard relativa: NMT 5.0%, Soluzione standard
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Calculate a percentuale di ogni impurità individuale in a parte di Pramipexole Dihydrochloride presa:
Risultato = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = risposta di picco di ogni impurità da a soluzione campione
rS = risposta di punta di pramipexole da a suluzione Standard
CS = concentrazione di USP Pramipexole Dihydrochloride RS in a Soluzione Standard (mg/mL)
CU = concentrazione di pramipexole dicloridrato monoidrato nella soluzione campione (mg/mL)
Mr1 = pesu moleculare di pramipexole dihydrochloride, 284,26
Mr2 = pesu moleculare di pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302,26
Criterium d'accettazione
Impurezze individuali: Vede a Tabella di impurità 1.
impurità totali: NMT 0,5%
Tabella di impurità 1
Nomi Criteri di accettazione di u tempu di conservazione relative, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0,5 0,15
Pramipexole cumpostu ligatu Ab 0,7 0,15
Pramipexole 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1,4 0,15
Pramipexole dimerd 1,7 0,15
Qualchese altra impurità individuale non identificata - 0,10
a (S)-N-(2-ammino-4,5,6,7-tetraidrobenzotiazol-6-il) propionamide.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diil]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).Questu hè un dimeru di pramipexole (una mistura di quattru isomeri pussibuli).
PROVE SPECIFICHE
• Determinazione di l'acqua, Metudu I <921>: NLT 4,5% è NMT 6,5%
• Purità enantiomerica
Fase mobile: n-esano, alcol disidratato e dietilammina (850:150:1)
Soluzione di riserva adatta per u sistema: 1 mg/mL ciascuna di USP Pramipexole Dihydrochloride RS e USP Pramipexole Related Compound D RS in alcol disidratato
Soluzione di idoneità di u sistema: 0,01 mg/mL ciascuna di USP Pramipexole Dihydrochloride RS è USP Pramipexole Related Compound D RS da Soluzione di riserva di idoneità di u sistema in fase mobile
Soluzione standard standard: 2,0 mg/mL di USP Pramipexole Related Compound D RS in alcolu disidratatu
Soluzione standard: 1,5 µg/mL di USP Pramipexole Related Compound D RS in fase mobile
Soluzione campione: 0,3 mg/mL, preparata dissolvendu una quantità pesata adatta di Pramipexole Dihydrochloride in 25% di un volume di fiaschetta d'alcool disidratatu è diluendu cù Fase mobile à volume.
Sistema cromatograficu
(Vede Cromatografia 621, Sistema Adatta.)
Modu: LC
Rilevatore: UV 254 nm
Colonna: 4,6-mm × 25-cm;Garniture 10 µm L51
Flusso: 1,5 ml/min
Dimensione di u campione: 75 µL
Idoneità di u sistema
Campioni: Soluzione di idoneità di u sistema [Nota-I tempi di ritenzione relative per u compostu D (enantiomeru R) è pramipexole (enantiomer S) di pramipexole sò rispettivamente 0,5 è 1,0.]
Requisiti di idoneità
Risoluzione: NLT 5.0 trà u cumpostu D di pramipexole è pramipexole, Soluzione di idoneità di u sistema
Fattore di coda: NMT 2.4 per pramipexole, Soluzione di idoneità di u sistema
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Calculate a percentuale di u compostu D di pramipexole in a parte di Pramipexole Dihydrochloride presa:
Risultato = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = risposta di punta di u compostu D di pramipexole da a suluzione di Campione
rS = risposta di punta di u cumpostu D di pramipexole da a suluzione Standard
CS = cuncentrazione di u compostu D di pramipexole in a suluzione standard (mg/mL)
CU = concentrazione di a soluzione di u Campione (mg/mL)
Criterii d'accettazione: NMT 1,0% di pramipexole cumpostu D
• Limitu di Palladium
[Nota-Eseguite sta prova se u palladiu hè una impurità inorganica cunnisciuta.]
Diluente: 0,1 M àcitu cloridicu
Soluzione standard: 40 µg/L di palladiu in diluente, da una soluzione standard di palladiu dispunibule in u cummerciu per l'assorbimentu atomicu / plasma induttivamente accoppiatu.[Nota-Freshly preparanu sta suluzione cum'è necessariu in u ghjornu di usu.]
Soluzione di mostra: A 0,5 g di Pramipexole Dihydrochloride in un fiascon volumetricu da 50 mL aghjunghje 5,00 mL d'acidu clorhidric 1 M, è dissolve cù riscaldamentu.Cool à a temperatura di l'ambienti, è dilute cù acqua à u voluminu.
Cundizioni spettrometriche
(Vede Spectrophotometry è Light-Scattering 851).
Modu: Spettrofotometria di assorbimentu atomicu
Lunghezza d'onda analitica: linea di emissione di Palladium à 247,6 nm
Lampada: catodu cavu
Fonte d'atomizazione: furnace di grafite.[Nota - Segui a sequenza di prugrammazione cunsigliata da u fabricatore.]
Dimensione di u campione: 20 µL
Blank: Diluente
Idoneità di u sistema
Esempiu: suluzione standard
Requisiti di idoneità
Assorbanza: NLT 0,034
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Determinà a cuncentrazione di palladiu in a suluzione Sample da u metudu standard di addizione.
Criteri di accettazione: NMT 5 ppm
REQUISITI SUPPLEMENTARI
• Packaging and Storage: Preserve in containers well-closed, prutetti da l'umidità è a luce.
• USP Reference Standards 11
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USP Pramipexole Related Compound A RS
(S)-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169,25
USP Pramipexole Related Compound D RS
(R)-2-ammino-4,5,6,7-tetraidro-6-(propilamino)benzotiazole.
C10H17N3S 211.33