Acid Citric Anhydrous CAS 77-92-9 Assay 99.5~100.5%

L'acidu citricu [77-92-9].
DEFINIZIONE
Anhydrous Citric Acid cuntene NLT 99,5% è NMT 100,5% di C6H8O7, calculatu nantu à a basa anidra.
IDENTIFICAZIONE
• Infrared Absorption <197K>: Asciugà a sustanza per esse esaminata à 105 ℃ per 2 h.
ASSAGGIU
• Prucedura
Campione: 0,550 g di Acid Citric Anhydrous;arregistrà u pesu accuratamente.
Analisi: dissolve a mostra in 50 mL d'acqua.Aggiungere 0,5 mL di fenolftaleina TS.Titrate cù l'idrossidu di sodiu 1 N VS.Ogni mL di idrossidu di sodiu 1 N hè equivalente à 64,03 mg di C6H8O7.
Criterium d'accettazione: 99,5% -100,5% nantu à a basa anidra
IMPURITÀ
Impurezza inorganica
• Residu in Ignition <281>: NMT 0,1%, determinatu nantu à 1,0 g
• Metalli pesanti <231>: NMT 10 ppm
• Sulfate
Soluzione standard di sulfate A: 1,81 mg/mL di sulfate di potassiu in 30% alcolu.Immediatamente prima di l'usu, trasferisce 10,0 mL di sta suluzione à un flask volumetricu di 1000 mL, dilute cù 30% alcolu à u voluminu, è mischjà.Questa suluzione cuntene 10 µg/mL di sulfate.
Soluzione standard di sulfate B: 1,81 mg/mL di sulfate di potassiu in acqua.Immediatamente prima di l'usu, trasferisce 10,0 mL di sta suluzione à un flask volumetricu di 1000 mL, dilute cù acqua à u voluminu, è mischjà.Questa suluzione cuntene 10 µg/mL di sulfate.
Soluzione di mostra: 66,7 mg/mL d'acidu citricu
Soluzione di mostra: À 4,5 mL di suluzione standard di sulfate A, aghjunghje 3 mL di una soluzione di cloruru di bario (1 in 4), scuzzulate è lasciate per 1 min.À 2,5 mL di a sospensjoni resultanti, aghjunghje 15 mL di a suluzione di mostra Sample è 0,5 mL di l'acidu acìticu 5 N, è mischjà.
Soluzione standard: Preparate cum'è urdinatu per a Soluzione Sample, salvu aduprà 15 mL di Soluzione Standard di sulfate B invece di a Soluzione di mostra Sample.
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Criterium d'accettazione: Ogni turbidità prodotta in a suluzione Sample dopu à 5 min standing ùn hè micca più grande di quella prodotta in a suluzione Standard (0,015%).
• Limitu di Aluminium (induve hè marcatu cum'è destinatu à l'usu in dialisi)
Soluzione standard d'aluminiu: À 352 mg di sulfate di potassiu d'aluminiu in un fiascu volumetricu di 100 mL, aghjunghje uni pochi mL d'acqua, agitate per dissolve, aghjunghje 10 mL d'acidu sulfuric diluted, dilute cù l'acqua à u voluminu, è mischjà.Immediatamente prima di l'usu, dilute 1,0 mL di sta suluzione cù l'acqua à 100,0 mL.
Tampone d'acetate pH 6.0: dissolve 50 g d'acetate ammonium in 150 mL d'acqua, aghjustate cù l'acidu acìticu glaciale à un pH di 6,0, dilute cù acqua à 250 mL, è mischjà.
Soluzione standard: Preparate una mistura di 2,0 mL di suluzione standard d'aluminiu, 10 mL di tampone d'acetate pH 6,0 è 98 mL d'acqua.Estratte sta mistura cum'è descritta per a suluzione Sample, dilute l'estratti cumminati cù cloroformu à u voluminu, è mischjà.
Soluzione di mostra: dissolve 20,0 g di Acid Citric Anhydrous in 100 mL d'acqua, è aghjunghje 10 mL di tampone d'acetate pH 6,0.Estratte sta suluzione cù porzioni successive di 20, 20 è 10 mL di una suluzione 0,5% di 8-hydroxyquinoline in cloroformu, cumminendu l'estratti di cloroformu in un fiasconu volumetricu da 50 mL.Dilute l'estratti cumminati cù u cloroformu à u voluminu, è mischjà.
Soluzione bianca: Preparate una mistura di 10 mL di tampone acetate pH 6,0 è 100 mL d'acqua.Estrae sta mistura cum'è descritta per a Soluzione Sample, dilute l'estratti cumminati cù cloroformu à u voluminu, è mischjà.
Cundizioni fluorimetriche
Lunghezza d'onda di eccitazione: 392 nm
Lunghezza d'onda di emissione: 518 nm
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Determina l'intensità di fluoriscenza di i Campioni in un fluorometru stabilitu cum'è direttu in e cundizioni fluorometriche, usendu a suluzione Blank per mette l'instrumentu à zero.
Criterium d'accettazione: A fluoriscenza di a suluzione Sample ùn supera quella di a suluzione Standard (0,2 ppm).
impurità organiche
• Prucedura: Limite di l'Acid Oxalic
Sample stock solution: 200 mg/mL di Anhydrous Citric Acid in acqua
Soluzione di mostra: A 4 mL di Sample stock solution aghjunghje 3 mL di l'acidu cloridicu è 1 g di zincu granulare, bollite per 1 min, è lasciate per 2 min.Trasferite u supernatant in un provettu chì cuntene 0,25 mL di una soluzione di cloridrato di fenildrazina (1 in 100), è riscalda à ebollizione.Cool rapidamente, trasfiriu à un cilindru graduatu, è aghjunghje un voluminu ugguali di l'acidu clorhidric è 0,25 mL di una suluzione di ferricyanide di potasio (1 in 20).Agite, è lasciate per 30 min.
Soluzione standard: Preparate cum'è urdinatu per a suluzione Sample, salvu l'usu di 4 mL di 0,10 mg/mL di suluzione di l'acidu oxalic, equivalente à 0,0714 mg/mL di l'acidu oxalic anhydrous, invece di a suluzione Sample stock.[Nota-Preparate concomitantly cù a suluzione Sample.]
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Criterium d'accettazione: Qualchese culore rosa pruduciutu in a suluzione Sample ùn hè micca più intensu di quellu pruduttu in a suluzione Standard (0,036%).
PROVE SPECIFICHE
• Test Endotoxins Bacterial 85: U nivellu di endotoxins bacterial hè tali chì u requisitu in a monografia (s) di forma di dosage pertinente in quale l'Acid Citric Anhydrous hè utilizatu pò esse cumpletu.Induve l'etichetta indica chì l'Acidu Citrico Anidru deve esse sottumessu à un ulteriore trasfurmazioni durante a preparazione di forme di dosi iniettabili, u livellu di endotossine batteriche hè tale chì u requisitu in a monografia di a forma di dosificazione pertinente in a quale hè utilizatu l'Acidu Citrico Anidru pò esse. scontru.
• Clarity of Solution
[Nota - A suluzione di mostra deve esse paragunata à a sospensione standard A in luce diurna diffusa 5 minuti dopu a preparazione di a sospensjoni standard A.]
Soluzione di sulfate d'hydrazine: 10 mg/mL di sulfate d'hydrazine in acqua.Lasciate stà per 4 à 6 h prima di l'usu.
Soluzione di Methenamine: Trasferisce 2,5 g di methenamine in un fiasconu di vetru di 100 mL, aghjunghje 25,0 mL d'acqua, inserisci u tappu di vetru, è mischjà per dissolve.
Sospensione opalescente primaria: Trasferisce 25,0 mL di soluzione di sulfate d'idrazina à 25,0 mL di soluzione di Methenamine in un fiasco da 100 mL con tappo di vetro.Imbulighjate, è lasciate per 24 h.[Nota-Questa sospensione hè stabile per 2 mesi, basta chì hè almacenata in un cuntainer di vetru senza difetti di a superficia.A sospensjoni ùn deve micca aderisce à u vetru è deve esse bè mischju prima di l'usu.]
Standard d'opalescence : Diluer 15,0 mL de suspension opalescente primaire avec de l'eau à 1000 mL.[Nota-Questa suspensione ùn deve esse usata più di 24 h dopu a preparazione.]
Sospensione standard A: diluisce 5,0 mL di standard Opalescence cù acqua à 100 mL.
Sospensione standard B: diluisce 10,0 mL di standard Opalescence cù acqua à 100 mL.
Soluzione di mostra: 200 mg/mL di Acid Citric Anhydrous in acqua
Analisi
Campioni: Suspensione Standard A, Suspension Standard B, acqua è Soluzione Sample
Trasferisce una parte abbastanza di a suluzione Sample à un provettu di vetru incolore, trasparente, neutru cù una basa plana è un diametru internu di 15-25 mm per ottene una prufundità di 40 mm.Trasferisce ancu e porzioni di a sospensione standard A, a sospensjoni standard B è l'acqua per separà i tubi di prova.Paragunate a suluzione Sample, a sospensjoni standard A, a sospensjoni standard B, è l'acqua in a luce di u ghjornu diffusa, vedendu verticalmente nantu à un fondo neru (vede Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Nota - A diffusione di a luce deve esse tale chì a sospensjoni standard A pò esse facilmente distinta da l'acqua, è chì a sospensjoni Standard B pò esse facilmente distinta da a sospensjoni standard A. ]
Criterium d'accettazione: A suluzione Sample mostra a listessa clarità cum'è quella di l'acqua.
• Culore di Soluzione
Soluzione standard A: cloruru ferrico CS, cloruro cobaltus CS, è l'acidu cloridicu diluitu (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Soluzione standard B: cloruru ferrico CS, cloruro cobaltus CS, sulfate cupric CS, è l'acidu cloridicu diluitu (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
Soluzione standard C: cloruru ferrico CS, cloruru cobaltus CS è sulfate cupricu CS (9.6:0.2:0.2)
[Nota-Prepara i suluzioni Standard subitu prima di usu.]
Soluzione standard A: Diluite 2,5 mL di Soluzione standard standard A cù l'acidu cloridicu diluitu (10 g/L) à 100 mL.
Soluzione standard B: Diluite 2,5 mL di Soluzione standard standard B cù l'acidu cloridicu diluitu à (10 g/L) 100 mL.
Soluzione standard C: Diluite 0,75 mL di Soluzione standard C cù l'acidu cloridicu diluitu (10 g/L) à 100 mL.
Soluzione di Esempiu: Aduprate a Soluzione di Esempiu preparata cum'è diretta in a prova per a Clarità di Soluzione.
Analisi
Campioni: Soluzione Standard A, Soluzione Standard B, Soluzione Standard C, acqua è Soluzione Sample
Trasferisce una parte abbastanza di a suluzione Sample à un provettu di vetru incolore, trasparente, neutru cù una basa plana è un diametru internu di 15-25 mm per ottene una prufundità di 40 mm.In listessu modu, trasferisce porzioni di Soluzione Standard A, Soluzione Standard B, Soluzione Standard C, è acqua per separà provette di prova.Paragunate a suluzione Sample, a suluzione standard A, a suluzione standard B, a suluzione standard C, è l'acqua in a luce di u ghjornu diffusa, vedendu verticalmente nantu à un fondo biancu (vede Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Criterium d'accettazione: A suluzione Sample ùn hè micca più intensamente culurata di a suluzione Standard A, B, o C, o acqua.
• Sustanze Prontu Carbonizable
Campione: 1,0 g di Acidu Citricu Anidru in polvere
Analisi: Trasferisce u Campione in un provettu di 22 × 175 mm previamente lavatu cù 10 mL d'acidu sulfuricu è lasciatu drenà per 10 min.Aghjunghjite 10 mL d'acidu sulfuricu, agitate finu à chì a suluzione hè cumpleta, è immerse in un bagnu d'acqua à 90 ± 1 per 60 ± 0,5 min, mantenendu u livellu di l'acidu sottu à u nivellu di l'acqua durante tuttu u periodu.Cool the tube in water running, è trasfirìu l'acidu à un tubu di paraguni di culore.
Criterium d'accettazione: U culore di l'acidu ùn hè micca più scuru di quellu di un voluminu simili di Matching Fluid K (vede Color and Achromicity 631) in un tubu currispundente, i tubi esse osservati verticalmente nantu à un fondo biancu.
• Testi di Sterilità 71: Induve l'etichetta indica chì l'Acidu Citricu Anidru hè sterile, risponde à i requisiti per i Testi di Sterilità 71 in a monografia (s) di forma di dosa pertinente in quale l'Acidu Citricu Anidru hè utilizatu.
• Determinazione di l'acqua, Metudu I 921: NMT 1.0%
REQUISITI SUPPLEMENTARI
• Packaging and Storage: Preserve in containers stretti.Nisun requisitu di almacenamentu specificatu.
• Labelling: Induve hè destinatu à aduprà in suluzioni di dialisi, hè cusì etichettatu.Induve l'Acidu Citrico Anidru deve esse sottumessu à più trasfurmazioni durante a preparazione di forme di dosa injectable per assicurà livelli accettabili di endotossine bacteriale, hè cusì etichettatu.Induve l'Acid Citric Anhydrous hè sterile, hè cusì etichettatu.
• USP Reference Standards 11
USP Citric Acid RS Cliccate per vede a Struttura
USP Endotossina RS