D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Factory 50MT / Month

1. Apparizione-- Inspezione visuale
2. Rotazione specifica - A rotazione specifica hè misurata in cunfurmità cù GB / T613-1988
Preparazione di l'esempiu: Pesa accuratamente a mostra di 0,5000 g è trasladallu in una buttiglia volumetrica di 50 ml pulita è secca, aghjunghje 20 ml d'acqua, copre a buttiglia, scuzzulate per dissolve, è poi dilute à a scala cù l'acqua.
Test: Aghjustate u zero di u giroscopiu prima di a prova, poi carica u tubu di prova cù a suluzione di mostra, registra l'angolo di rotazione, è calculate a rotazione specifica di a mostra cù a seguente formula.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Induve:
[а]D20: Rotazione ottica specifica à 20 ℃ di suluzione di mostra
r: Rotazione ottica osservata à 20 ℃ per a suluzione di mostra
50: Volume di suluzione di mostra preparata (ml)
w: pesu di campione (g)
L: lunghezza di u tubu di rotazione ottica (dm)
3. Burning residue
Pigliate circa 1 g di stu pruduttu è riscaldallu à 600 ℃, scaldellu finu à chì hè cumplettamente cendra secondu a regulazione di l'Appendice Ⅷ N di a Parte II di CP2010 Edition, aghjunghje 0,5-1,0 ml d'acidu sulfuricu cuncentratu è riscalda (700 ℃-). 800 ℃) à u pesu constantu.
3.1 "Residu incandescente" in questu Metudu (Farmacopea Cinese Edizione 2005, Parte II Appendice Ⅷ N) si riferisce à l'ossidi di metalli o sulfati lasciati dopu chì i droghe (principalmente composti organici) sò riscaldati finu à a cendra cumpleta, allora l'acidu sulfuricu hè aghjuntu 0,5 ~ 1,0 ml è incandescente (700 ~ 800 ℃) à u pesu constantu.
4 Purezza chirale (HPLC)
Strumenti: cromatografia liquida d'alta prestazione, detector PDA.Bilanciu analiticu elettronicu, reattivu;Livellu di cromatografia
Cundizioni cromatografiche: Colonna: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Colonna 250X4.6mm, 5ul, lunghezza d'onda di rilevazione, flussu, dimensione di mostra: 10 u L (riferimentu) diluente: acqua, tempu di raccolta di dati: 20.00min.
Determinazione di campionu: A mostra hè stata analizata secondu a seguente prucedura di campionamentu: 1 agulla di suluzione bianca è 1 agulla di riferimentu DL-phenylalanine.
1 soluzione di campione di agulla,
Calculu di i risultati: u cuntenutu HPLC hè statu determinatu per esse menu di 0.5% secondu a normalizazione di l'area di punta è a deduzione in biancu.
5. Asciuttu è senza pesu
5.1 Strumenti:
Fornu di asciugatura termostaticu, bilanciu 1/10.000.
5.2 Prucedura:
In una buttiglia di pisazione piatta cù un pesu constantu è una tappa di bocca in terra siccata, pesa 1 gramma (accurata à 0,0001 grammi) di a mostra.U campionu deve esse spargugliatu uniformemente à u fondu di a buttiglia di pisata cù un spessore di micca più di 10 mm, mette in un fornu d'asciugatura elettricu termostaticu, seccu à 105-110 ℃ per 3 ore, è poi si move in a sala di secca per rinfriscà. a temperatura di l'ambienti per u pesu.
Càlculu: perdita di pisu seccu %= (M1-M2) ÷M × 100
Induve: M1: massa di campione è buttiglia di misura prima di secca, grammi
M2: Massa di campionu è buttiglia di misura dopu à l'asciugatura, in grammi
M: Massa di campione, grammi
Passu 6: cuntenutu
6.1 Strumenti
Cromatografia liquida d'alta prestazione, detector PDA.
Bilanciu analiticu elettronicu
6.2 Reagenti
Acetonitrile (grado cromatograficu), TFA (grado cromatograficu)
6.3 Cundizioni cromatografiche
6.3.1 Colonna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Lunghezza d'onda di rilevazione: INC220nm
Flusso: 1,0 ml/min
Dimensione di mostra: 10μL (per riferimentu)
Diluente: acetonitrile
Tempu di raccolta di dati: 20.00 min
6.4 Preparazione di a fase mobile
Fase mobile A (0,1% acqua àcitu trifluoroacetic): absorption di precisione 2. Dilute Oml acid trifluoroacetic cù acqua à 2000m1, mischjà bè, è degas;
Fase mobile B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): absorption precisu 2.Oml trifluoroacetic acid hè stata diluted à 2000m1 cù acetonitrile, mischju è deggated;
6.5 prugramma di gradiente di fase mobile
Tempu (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Preparazione di suluzione di mostra
Pesa è dissolve 0.1g sample cù acetonitrile, dilute à 100m1, scuzzulate bè per l'usu, o a stessa cuncentrazione.Preparate dui campioni in parallelu.
6.7 Sample Determinazione
Analizà a mostra secondu a seguente prucedura di campionamentu:
Più di 1 iniezione di suluzione bianca
1 soluzione di mostra di agulla 1#
1 soluzione di campione di agulla 2#
6.8 Calculu di u risultatu
2.8.1 U metudu di nurmalizazione di l'area di piccu hè stata utilizata per calculà a purità HPLC deducendu u spaziu biancu.
2.8.2 A deviazione media relative di a purezza di dui agulla ùn deve esse più di 1%
2.8.3 Se i risultati di e duie iniezioni scontranu i criterii d'accettazione, a purità media hè presa cum'è u risultatu finali.