Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API High Purity

Enalapril Maleate
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Prolina, 1-[N-[1-(ethoxycarbonil)-3-fenilpropil]-l-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butenedioato (1: 1).
1-[N-[(S)-1-carbossi-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-prolina 1'-etil estere, maleate (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate cuntene micca menu di 98,0 per centu è micca più di 102,0 per centu di C20H28N2O5 · C4H4O4, calculatu nantu à a basa secca.
Packaging è magazzini-Preserve in cuntenituri bè chjusu, è magazzini a temperatura ambiente cuntrullata.
Norme di riferimentu USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Clicca per vede a struttura
identificazione-
A: Assorbimentu Infrared <197M>.
B: U tempu di retenzioni di u piccu maiò in u cromatogramma di a preparazione di l'Assay currisponde à quellu in u cromatogramma di a preparazione Standard, cum'è ottenuta in l'Assay.
Rotazione specifica <781S> : trà -41,0 è -43,5.
Soluzione di prova: 10 mg per mL, in metanolu.
Perdita nantu à l'asciugatura <731>-Asciugà in vacuum à una pressione chì ùn supera 5 mm di mercuriu à 60 per 2 ore: ùn perde micca più di 1,0% di u so pesu.
Residu à l'ignizione <281>: micca più di 0,2%.
Metalli pesanti, Metudu II <231>: 0,001%.
cumposti cunnessi -
pH 6.8 Tampone fosfatatu, pH 2.5 Tampone fosfatatu, Soluzione A, Soluzione B, Fase mobile, Diluente, Soluzione Enalapril diketopiperazine, Soluzione di idoneità di u sistema è Sistema cromatograficu - Procede cum'è direttu in l'Assay.
Soluzione standard - Dissolve una quantità accuratamente pesata di USP Enalapril Maleate RS in Diluent, è diluisce quantitativamente, è gradualmente, se necessariu, cù Diluent per ottene una suluzione cun una cuncentrazione cunnisciuta di circa 3 µg per mL.
Test suluzione-Usà a preparazione Assay.
Prucedura-Separately inject ugguali volumi (circa 50 µL) di a suluzione Standard è a suluzione Test in u chromatograph, arregistrà i chromatograms, è misurà i risposti zona piccu.Calculate a percentuale di ogni impurità in a parte di Enalapril Maleate presa da a formula:
100 (CS / CT) (ri / rS)
in quale CS hè a cuncentrazione, in mg per mL, di USP Enalapril Maleate RS in a suluzione Standard;CT hè a cuncentrazione, in mg per mL, di Enalapril Maleate in a suluzione Test;ri hè l'area di punta di ogni impurità ottenuta da a suluzione di Test;è rS hè l'area di punta di l'enalapril ottenuta da a suluzione Standard: ùn si trova micca più di 1,0% di qualsiasi impurità chì anu un tempu di ritenzione relative di circa 1,10;ùn si trova più di 0,3% di ogni altra impurità individuale;è micca più di 2% di impurità totali si trova.
essai-
pH 6,8 Phosphate buffer-Dissolve 2,8 g di fosfatatu di sodium monobasic in circa 900 mL d'acqua in un fiascon volumetricu di 1000 mL.Aghjustate cù una suluzione di sodium hydroxide 9 M à un pH di circa 6,8, dilute cù acqua à u voluminu, è mischjà.
pH 2,5 Phosphate buffer-Dissolve 2,8 g di fosfatatu di sodiu monobasic in circa 900 mL d'acqua in un fiascon volumetricu di 1000 mL.Aghjustate cù l'acidu fosforicu à un pH di circa 2,5, dilute cù l'acqua à u voluminu, è mischjà.
Soluzione A-Preparate una mistura filtrata è degassed di pH 6,8 tampone fosfatatu è acetonitrile (19: 1).
Soluzione B-Preparate una mistura filtrata è degassed di acetonitrile è pH 6.8 Phosphate buffer (33:17).
Fase mobile-Usà mischi variàbbili di Solu A è Soluzione B cum'è diretta per u sistema Chromatograficu.Fate l'aghjustamenti se ne necessariu (vede l'adattabilità di u sistema sottu Cromatografia 621).
Diluente-Preparate una mistura di tampone fosfatatu pH 2.5 è acetonitrile (95: 5).
Soluzione di Enalapril diketopiperazine - Pone cù cura circa 20 mg di USP Enalapril Maleate RS in un bicchiere da 100 mL per formà un monticulu nantu à u fondu di u beaker.Pone u beaker nantu à una piastra calda à circa a mità di a temperatura massima di a piastra calda.Scaldate per circa 5 à 10 minuti finu à chì u solidu hè funnutu.Immediatamente sguassate u beaker da a piastra calda, è lasciate friddà.[nota-Avoid overheating per prevene a degradazione indotta da u calore, chì daria nasce un culore marrone.] À u residuu rinfriscatu in u beaker aghjunghje 50 mL d'acetonitrile, è sonicate per uni pochi di minuti per dissolve.A suluzione tipicamente cuntene, in ogni mL, trà 0,2 mg è 0,4 mg di enalapril diketopiperazine.
Preparazione Standard-Dissolve una quantità accuratamente pesata di USP Enalapril Maleate RS in Diluent, è dilute quantitatively, è stepwise se ne necessariu, cù Diluent per ottene una suluzione chì hà una cuncentrazione cunnisciuta di circa 0,3 mg per mL.
Soluzione di idoneità di u sistema-Add 1 mL di suluzione Enalapril diketopiperazine à una parte di 50 mL di a preparazione Standard, è mischjà.
Preparazione di l'analisi - Trasferisce circa 30 mg di Enalapril Maleate, pesatu accuratamente, in un fiasco volumetricu da 100 mL, dissolve è diluisce cù Diluent à u voluminu, è mischjà.
Sistema cromatograficu (vede Cromatografia <621>) -U cromatografu liquidu hè equipatu di un detector 215-nm è una colonna 4.1-mm × 15-cm chì cuntene l'imballu L21.U flussu hè di circa 1,5 mL per minutu.A temperatura di a colonna hè mantinuta à 70. U cromatografu hè programatu cusì.
Tempu (minuti) Soluzione A (%) Soluzione B (%) Eluzione
0 95 5 equilibriu
0-20 95→40 5→60 gradiente lineale
20-25 40 60 isocraticu
25-26 40→95 60→5 gradiente lineale
26-30 95 5 isocraticu
Chromatografu a suluzione di idoneità di u Sistema, è registrà e risposti di punta cum'è diretta per a Prucedura: i tempi di ritenzione relative sò circa 1.0 per enalapril è 2.1 per enalapril diketopiperazine;è a risoluzione, R, trà enalapril è enalapril diketopiperazine ùn hè micca menu di 3,5.Chromatografu a preparazione Standard, è registrà e risposti di punta cum'è diretta per a Prucedura: a deviazione standard relativa per l'injections replicate ùn hè micca più di 1,0%.
Prucedura - Injecte separatamente volumi uguali (circa 50 µL) di a preparazione Standard è a preparazione di l'Assay in u cromatografu, registrà i cromatogrammi, è misurà e risposte per i picchi maiò.Calculate a quantità, in mg, di C20H28N2O5·C4H4O4 in a parte di Enalapril Maleate presa da a formula:
100C (rU / rS)
in quale C hè a cuncentrazione, in mg per mL, di USP Enalapril Maleate RS in a preparazione Standard;è rU è rS sò i picchi risposti ottenuti da a preparazione di l'Assaiu è da a preparazione Standard, rispettivamente.