Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucina Purezza > 99,0% (HPLC) Fabbrica

Prucedura d'ispezione
1. Apparizione
-- Ispezione visuale
2. Purità (HPLC)
2.1 Strumentu
Cromatografia liquida d'alta prestazione, detector PDA.
Bilanciu analiticu elettronicu
2.2 Reagent
Acetonitrile (grado cromatograficu), Acidu trifluoroaceticu (grado cromatograficu)
2.3 Cundizioni cromatografiche
2.3.1 Colonna: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Lunghezza d'onda di rilevazione: INC220nm
Flusso: 1,0 ml/min
Dimensione di mostra: 10μL (riferimentu)
Diluente: acetonitrile
Tempu di raccolta di dati: 25.00 min
2.4 Preparazione di a fase mobile
Fase mobile A (0,1% d'acqua di l'acidu trifluoroacetic): assorbe accuratamente 2,0 ml d'acidu trifluoroacetic, diluted with water to 2000ml, misch well, and degassing;
Fase mobile B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): accurately assorbe 2.0ml trifluoroacetic acid, diluted to 2000ml with acetonitrile, mischjendu è degassing;
Tempu (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparazione di suluzione di mostra
Pesa è dissolve 0.1g sample cù acetonitrile è dilute à 100ml, scuzzulate bè per l'usu, o a stessa cuncentrazione.Preparate dui campioni in parallelu.
2.7 Sample Determinazione
Analizà a mostra secondu a seguente prucedura di campionamentu:
Più di 1 iniezione di suluzione bianca
1 soluzione di mostra di agulla 1#
1 soluzione di campione di agulla 2#
2.8 Calculu di u risultatu
2.8.1 U metudu di nurmalizazione di l'area di piccu hè stata utilizata per calculà a purità HPLC deducendu u spaziu biancu.
2.8.2 A deviazione media relative di a purezza di dui agulla ùn deve esse più di 1%
2.8.3 Se i risultati di e duie iniezioni scontranu i criterii d'accettazione, a purità media hè presa cum'è u risultatu finali.
3, Puntu di fusione - Strumentu di puntu di fusione RY-1
4. Perdita nantu à u mètudu di prova sicca
4.1 Strumenti:
Fornu di asciugatura termostaticu elettricu, bilanciu 1/10.000.
4.2 Prucedura:
In una buttiglia di pisazione piatta cù un pesu constantu è una tappa di bocca in terra siccata, pesa 1 gramma (accurata à 0,0001 grammi) di a mostra.U campionu deve esse spargugliatu uniformemente à u fondu di a buttiglia di pisata cù un spessore di micca più di 10 mm, mette in un fornu d'asciugatura elettricu termostaticu, secca à 105 ~ 110 ℃ per 3 ore, è poi traslada in a sala di secca per rinfriscà. a temperatura di l'ambienti per u pesu.
Càlculu: Perdita nantu à l'asciugatura %= (M1-M2) ÷M×100
Induve: M1: pesu di mostra è buttiglia di misura prima di siccà, grammi
M2: pesu di mostra è buttiglia di misura dopu à l'asciugatura, in grammi
M: Pesu di mostra, grammi
5. Rotazione specifica
-- A rotazione specifica hè misurata in cunfurmità cù GB / T613-1988
Preparazione di mostra: 0.5000g di mostra hè stata pesata accuratamente è trasladata à una buttiglia volumetrica di 50ml pulita è secca, 20ml DMF hè aghjuntu, a buttiglia hè stata tappata è scuzzulata per dissolve, è poi diluita à a scala cù DMF.
Test: Aghjustate u zero di u giroscopiu prima di a prova, poi carica u tubu di prova cù a suluzione di mostra, registra l'angolo di rotazione, è calculate a rotazione specifica di a mostra cù a seguente formula.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Rotazione ottica specifica à 25 ℃ di suluzione di mostra
r: Rotazione ottica osservata à 20 ℃ per a suluzione di mostra
50: Volume di suluzione di mostra preparata (ml)
w: pesu di campione (g)
L: lunghezza di u tubu di rotazione ottica (dm)