Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butil-L-Serina Purezza > 98,5% (HPLC)

Prucedure d'ispezione
1. Apparizione
-- Ispezione visuale
2. Purità (HPLC)
2.1 Strumentu
Cromatografia liquida d'alta prestazione, detector PDA.
Bilanciu analiticu elettronicu
2.2 Reagent
Acetonitrile (grade cromatograficu), acidu trifluoroacetic (grade cromatograficu)
2.3 Cundizioni cromatografiche
2.3.1 Colonna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Lunghezza d'onda di rilevazione: INC220nm
Flusso: 1,0 ml/min
Dimensione di mostra: 10 μl (riferimentu)
Diluente: acetonitrile
Tempu di raccolta di dati: 25.00 min
2.4 Preparazione di a fase mobile
Fase mobile A (0,1% acqua àcitu trifluoroacetic): absorption di precisione 2. Dilute Oml acid trifluoroacetic cù acqua à 2000m1, mischjà bè, è degassing;
Fase mobile B (0,1% acetonitrile trifluoroacetic acid): absorption precisa 2.0ml àcitu trifluoroacetic fù diluted à 2000m1 cù acetonitrile, mischju è degassing;
2.5 Programma di gradiente di a fase mobile
Tempu (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparazione di suluzione di mostra
Pesa è dissolve 0.1g sample cù acetonitrile è dilute à 100ml, scuzzulate bè per l'usu, o a stessa cuncentrazione.Preparate dui campioni in parallelu.
2.7 Sample Determinazione
Analizà a mostra secondu a seguente prucedura di campionamentu:
Più di 1 iniezione di suluzione bianca
1 soluzione di mostra di punti 1#
1 soluzione di mostra di punta 2#
2.8 U calculu di u risultatu
2.8.1 U metudu di nurmalizazione di l'area di piccu hè stata utilizata per calculà a purità HPLC deducendu u spaziu biancu.
2.8.2 A deviazione media relative di a purità di dui aghi ùn deve esse più di 1%
2.8.3 Se i risultati di e duie iniezioni scontranu i criterii d'accettazione, a purità media hè presa cum'è u risultatu finali.
3, Puntu di fusione - Strumentu di puntu di fusione RY-1
4. Perdita nantu à u mètudu dittizzioni siccatu
4.1 Strumenti:
Fornu d'asciugatura termostaticu elettricu, unu in deci mila equilibriu.
4.2 Prucedura:
In una buttiglia di pisazione piatta cù una tappa di bocca in terra cun pesu constantu è siccatu, pesa 1 grammu di mostra (accurata à 0,0001 gram).U campionu deve esse spargugliatu uniformemente à u fondu di a buttiglia di pisata cù un spessore di micca più di 10 mm, mette in un fornu di secca elettricu à temperatura constante, secca à 105-110 ℃ per 3 ore, è poi si move in a sala di secca, cool. à a temperatura di l'ambienti è pesa.
Càlculu: perdita di pisu seccu %= (M1-M2) ÷M × 100
Dove: M1: massa di campionu è buttiglia di pesatura prima di essiccazione, g
M2: Massa di campionu è buttiglia di pesu dopu à l'asciugatura, g
M: Massa di mostra, grammu
5. Rotazione specifica
-- A rotazione specifica hè misurata in cunfurmità cù GB / T613-1988
Preparazione di mostra: 0,5000 g di mostra hè stata pesata accuratamente è trasferita in una buttiglia volumetrica pulita è secca di 50 ml cù 20 ml d'acetate d'etile.A buttiglia hè stata tappata è agitata per dissolve l'acetate d'etile.
Test: Aghjustate u zero di u giroscopiu prima di a prova, poi riempia u tubu di prova cù una soluzione di mostra, registra l'angolo di rotazione di deflessione, è calculate a rotazione specifica di a mostra cù a seguente formula.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Induve:
[α]20/D : Rotation spécifique de la solution d'échantillon à 25 ℃
r: Rotazione osservata à 25 ℃ per a suluzione di mostra
50: Preparate u voluminu di suluzione di mostra (ml)
w: pesu di campione (g)
L : Longueur du tube optique (dm)
6. Analisi TCL
Preparazione di mostra: 0.5000g di mostra hè stata pesata accuratamente è trasladata à una buttiglia volumetrica di 50ml pulita è secca, 40ml EtoH hè aghjuntu, a buttiglia hè stata tappata è agitata per dissolve, è poi diluita à a scala cù EtoH.
Preparazione di mostra di cuntrollu: 0,5000 g di mostra hè stata pesata accuratamente è trasladata à una buttiglia volumetrica pulita è secca di 50 ml, 40 ml d'acqua è 2 gocce di l'acidu clorhidric 6N sò state aghjunte, a buttiglia hè stata tappata è agitata per dissolve, è poi diluita à a scala cù acqua.Allora pigliate 0,5 di u liquidu sopra è dilute cù etanolu in una buttiglia di voluminu 100ml à una mostra di riferimentu cù una scala di residuu di aminoacidu 1,0%.
I campioni di 10 microlitri sò stati pigliati cù una siringa di microsampling, è i campioni sò stati posti nantu à a placa di silicone GF254.5 microlitri, 10 microlitri è 15 microlitri punti sò stati pigliati per punti di paraguni, rispettivamente.
Agente di sviluppu: n-butanol: acidu aceticu glaciale: acqua = 4: 1: 1.
Agente di sviluppu di culore: 5% solu di ninidrina metanolu.
Funzionamentu di sviluppu di u culore: prima, aduprate un secadoru di capelli per asciugà a piastra di gel di silice sviluppata, dopu immergete in una soluzione di metanol di ninidrina 5%, poi asciugate, è cuoce à alta temperatura in un fornu elettricu per u sviluppu di u culore.
Giudiziu: Fighjate à u tempu di u culore di u produttu, a dimensione di u locu, a cuncentrazione di u culore è a paraguna cù u pruduttu di cuntrollu, ghjudicà chì hè in quella gamma.