Acid Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potenziometria)

Avis generali
(Monografia Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Azzione è usu
Trattamentu di a malatia di l'ulcera peptica benigna.
Ph Eur
DEFINIZIONE
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Cuntinutu
98,0 per centu à 101,0 per centu (sustanza secca).
PERSONAGGI
Apparizione
Polvere cristallina bianca o quasi bianca.
Solubilità
Praticamente insoluble in acqua, soluble in etanol, sparingly soluble in methylene chloride.
Mostra u polimorfismu (5.9).
IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione A.
Seconda identificazione B, C.
A. Esaminà per spettrofotometria di absorption infrared (2.2.24).
Comparazione Enoxolone CRS.
Sì i spettri ottenuti in u statu solidu mostranu diffirenzii, dissolve 0,2 g di a sustanza per esse esaminata è 0,2 g di a sustanza di riferimentu separatamente in 6 ml d'etanol R. Bolle sottu.
un condensatore di reflux per 1 h è aghjunghje 6 ml d'acqua R. Un precipitatu hè furmatu.Cool à circa 10 ℃ è filtrà cù l'aiutu di u vacuum.Lavà u precipitatu cù 10 ml d'alcool R, seccu in un fornu à 80 ℃ è arregistrà novi spettri.
B. Cromatografia di strata fina (2.2.27).
Soluzione di prova Dissolve 10 mg di a sustanza per esse esaminata in cloruru di metilenu R è dilute à 10 ml cù u stessu solvente.
Soluzione di riferimentu Dissolve 10 mg di enoxolone CRS in chlorure di metilenu R è dilute à 10 ml cù u stessu solvente.
Piastra TLC piastra di gel di silice R.
Fase mobile àcitu aceticu glaciale R, acetone R, cloruru di metilenu R (5:10:90 V/V/V).
Applicazione 5 µl.
Sviluppu Più di 2/3 di u pianu.
Asciugà in l'aria per 5 min.
Detection Spray cù a suluzione di anisaldehyde R è calore à 100-105 ℃ per 10 min.Risultati U puntu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di prova hè simile in a pusizione, u culore è a dimensione à u puntu principale in u cromatogramma ottenutu cù a riferenza.
suluzione.
C. Dissolve 50 mg in 10 ml di clorur di metilenu R. À 2 ml di sta suluzione, aghjunghje 1 ml d'anidride acètica R è 0,3 ml d'acidu sulfuricu R. Un culore rosatu hè pruduttu.
TEST
Apparizione di suluzione
A suluzione hè chjara (2.2.1) è micca più intensamente culurata da a suluzione di riferimentu Y6 (2.2.2, Metudu II).
Dissolve 0,1 g in etanol R è dilute à 10 ml cù u stessu solvente.
Rotazione ottica specifica (2.2.7) + 145 à + 154 (sustanza secca).
Dissolve 0,50 g in dioxan R è dilute à 50,0 ml cù u stessu solvente.
Sustanze Related
Cromatografia liquida (2.2.29).
Soluzione di prova Dissolve 0,10 g di a sustanza per esse esaminata in a fase mobile è diluite à 100,0 ml cù a fase mobile.
Soluzione di riferimentu (a) Dilute 2,0 ml di a suluzione di prova à 100,0 ml cù a fase mobile.
Soluzione di riferimentu (b) Dilute 5,0 ml di suluzione di riferimentu (a) à 100,0 ml cù a fase mobile.
Soluzione di riferimentu (c) Dissolve 0,1 g di l'acidu 18α-glycyrrhetinic R in tetrahydrofuran R è dilute à 100,0 ml cù u stessu solvente.À 2,0 ml di a suluzione, aghjunghje 2,0 ml di a suluzione di prova è dilute à 100,0 ml cù a fase mobile.
Colonna:
-dimensioni: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase stazionaria: octadecilsilil silica gel per cromatografia R (5 µm),
- temperatura: 30 ℃.
Fase mobile Mescolare 430 volumi di tetraidrofuran R e 570 volumi di una soluzione 1,36 g/l di acetato di sodio R regolato a pH 4,8 con l'acidu acético glaciale R.
Flusso 0,8 ml/min.
Spettrofotometru di rilevazione à 250 nm.
Iniezione iniettore loop 20 µl;inject the test solution and the reference solutions.
Run time 4 volte u tempu di ritenzione di Enoxolone.
Idoneità di u sistema:
-risoluzione: minimu di 2,0 trà i picchi duvuti à l'enoxolone è à l'acidu 18α-glycyrrhetinic in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (c).
Limiti:
- ogni impurità: micca più di 7 volte l'area di u piccu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (b) (0,7 per centu),
-totale: micca più di l'area di u piccu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (a) (2,0 per centu),
-limite di disregard: 0,5 volte l'area di u piccu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (b) (0,05 per centu).
Metalli pesanti (2.4.8) Massimu 20 ppm.
1,0 g cumpleta cù a prova limite F. Preparate u standard cù 2 ml di suluzione standard di piombo (10 ppm Pb) R.
Perdita nantu à l'asciugatura (2.2.32) Massimu 0,5 per centu, determinatu nantu à 1.000 g da seccu in un fornu à 105 ℃ per 4 h.
Sulphated Ash (2.4.14) Maximum 0.2 per centu, determinatu nantu à 1.0 g.
ASSAGGIU
Dissolve 0,330 g in 40 ml di dimethylformamide R. Titrate cù l'idrossidu di tetrabutylammonium 0,1 M, determinendu l'end-point potentiometrically (2.2.20).Eseguite una titration in biancu.1 ml di idrossido di tetrabutilammonio 0,1 M equivale a 47,07 mg di C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
STOCKAGE
Prutettu da a luce.
IMPURITÀ
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Eur