Istamina Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98,5 ~ 101,0% (titrazione) Fabbrica

Dicloridrato di istamina (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡMetudu di prova
DEFINIZIONE
Histamine dihydrochloride cuntene micca menu di 98,5 per centu è micca più di l'equivalente di 101,0 per centu di 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, calculatu cù riferimentu à a sustanza secca.
PERSONAGGI
Un polveru biancu o quasi biancu, cristalline o cristalli incolori, igroscòpichi, assai soluble in acqua, soluble in alcolu.
IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione: A, D.
Seconda identificazione: B, C, D
A. Esaminà per spettrofotometria di absorption infrared (2.2.24), paragunendu cù u spettru ottenutu cù istamina dihydrochloride CRS.Esaminà cum'è dischi preparati cù 1 mg di sustanza.
B. Esaminà i cromatogrammi ottenuti in a prova di histidine.U puntu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di prova (b) hè simile in a pusizione, u culore è a dimensione à u puntu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (a).
C. Dissolve 0,1 g in 7 mL d'acqua R è aghjunghje 3 mL di una suluzione 200 g/L di sodium hydroxide R. Dissolve 50mg di sulfanilic acid R in una mistura di 0,1 mL d'acidu clorhidric R è 10 mL d'acqua R è aghjunghje 0,1 mL di suluzione di nitrite di sodiu R. Aghjunghje a seconda suluzione à u primu è mischjà.Un culore rossu hè pruduttu.
D. Dà a reazione (a) di cloruri (2.3.1).
TEST
Soluzione S. Dissolve 0.5g in acqua senza diossidu di carbonu R preparata da acqua distillata R è dilute à 10 mL cù u stessu solvente.
Apparizione di suluzione.A suluzione S hè chjara (2.2.1) è micca più culurata di a suluzione di riferimentu Y7 (2.2.2, Metudu II).
pH (2.2.3).U pH di a suluzione S hè da 2,85 à 3,60.
Histidina.Esaminà per cromatografia in strati sottili (2.2.27), utilizendu una placa G di gel di silice TLC R.
Soluzione di prova (a).Dissolve 0.5g di a sustanza per esse esaminata in acqua R è dilute à 10 mL cù u stessu solvente.
Soluzione di prova (b).Diluire 2 mL di soluzione di prova (a) a 10 mL con acqua R.
Soluzione di riferimentu (a).Dissolve 0,1 g di histamina dihydrochloride CRS in acqua R è dilute à 10 mL cù u stessu solvente.
Soluzione di riferimentu (b).Dissolve 50 mg di histidine monohydrochloride R in acqua R è dilute à 100 mL cù u stessu solvente.
Soluzione di riferimentu (c).Mescolare 1 mL di soluzione di prova (a) è 1 mL di suluzione di riferimento (b).
Appliquer sur la plaque 1 μL de solution d'essai (a), 1 μL de solution d'essai (b), 1 μL de solution de référence (a), 1 μL de solution de référence (b) et 2 μL de solution de référence (c).Sviluppà nantu à una strada di 15cm cù una mistura di 5volumi d'ammonia concentrata R, 20 volumi d'acqua R è 75 volumi di acetonitrile R. Asciugà a piastra in un currente d'aria.Repetite u sviluppu in a listessa direzzione, secca a piastra in una currente d'aria è spruzzate cù a suluzione di ninhydrin R1.Calami a piastra à 110 ° C per 10 min.Qualchese spot currispondente à l'histidina in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di prova (a) ùn hè micca più intensu di u puntu in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (b) (1 per centu).A prova ùn hè micca valida, salvu chì u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (c) mostra 2 spots chjaramente separati.
Sulfati (2.4.13).3 mL di suluzione S diluita à 15 mL cù acqua distillata R hè conforme à a prova limite per i sulfati (0,1 per centu).
Perdita nantu à l'asciugatura (2.2.32).Micca più di 0,5 per centu, determinatu nantu à 0,20 g per seccu in un fornu à 105 ° C.
Cendra sulfatata (2.4.14).Micca più di 0,1 per centu, determinatu nantu à 0,5 g.
ASSAGGIU
Dissolve 0,080 g in una mistura di 5,0 mL di l'acidu cloridicu 0,01 M è 50 mL di alcolu R. Eseguite una titration potentiometrica (2.2.20), usendu l'idrossidu di sodiu 0,1 M.Leghjite u voluminu aghjuntu trà u primu è u terzu puntu di inflexione.
1 mL di idrossidu di sodiu 0,1 M equivale à 9,203 mg di C5H11Cl2N3.
STOCKAGE
A conserver dans un récipient hermétique, à l'abri de la lumière.