Itraconazole CAS 84625-61-6 Assay 98,5~101,5%

Itraconazole cuntene micca menu di 98,5 per centu è micca più di 101,5 per centu di C35H38Cl2N8O4, calculatu nantu à a basa secca.
Packaging and storage-Conservate in cuntenituri stretti, resistenti à a luce, è guardate à a temperatura di l'ambienti.
Norme di riferimentu USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
identificazione-
A: Assorbimentu Infrared <197K>.
Rotazione angulare <781A>: trà -0,10 ° è + 0,10 °, misurata à 20 °
Soluzione di prova: 100 mg per mL, in cloruru di metilenu
Gamma di fusione <741>: trà 166 ° è 170 °
Pèrdita nantu à l'asciugatura <731>-Dry circa 1 g à 105 ° per 4 ore: ùn perde micca più di 0,5% di u so pesu.
Residu in ignition <281>: micca più di 0,1%, determinatu nantu à 1,0 g.
cumposti cunnessi -
Soluzione A: 0,08 M ​​tetrabutylammonium hydrogen sulfate.
Soluzione B: acetonitrile
Diluent-Preparate una mistura di metanol è tetrahydrofuran (1: 1).
Soluzione standard-Dissolve una quantità accuratamente pesata di USP Itraconazole RS in Diluent, stepwise if necessar y, per ottene una suluzione chì hà una cuncentrazione cunnisciuta di circa 0,05 mg per mL.
Soluzione di risoluzione-Dissolve quantità adattate di USP Itraconazole RS è USP Miconazole in RS in Diluent per ottene una suluzione cunnisciuta cuncentrazione di circa 0,05 mg ognunu per mL.
Soluzione di prova-Dissolve una quantità accuratamente pesata di Itraconazole in Diluent per ottene una suluzione chì hà una cuncentrazione cunnisciuta di circa 10 mg per mL.
Sistema cromatograficu (vede Cromatografia <621>) - U cromatografu liquidu hè dotatu di un detector 225-nm è una colonna 4.6-mm × 10-cm chì cuntene 3- μm packing L1.U flussu hè di circa 1,5 mL per minutu.A temperatura di a colonna hè mantinuta à 30 °.U cromatografu hè programatu cusì
Soluzione di tempu A Soluzione B
(minuti) (%) (%) Eluzione
0–20 80→50 20→50 gradiente lineale
20-25 50 50 isocraticu
25-30 80 20 equilibration
[NOTA-Equilibrate a colonna per almenu 30 minuti cù acetonitrile à un flussu di 1,5 mL per minutu è dopu equilibrate à a cumpusizioni di l'eluente iniziale per almenu 5 minuti.]
Chromatografu a suluzione di Risoluzione, è registrà i risposti di punta cum'è diretta per a Prucedura: a risoluzione, R, trà miconazole è itraconazole ùn hè micca menu di 2,0.
Prucedura-Separately inject volumi uguali (circa 10 µL) di u Diluent, a suluzione Standard è a suluzione Test in u chromatograph è arregistrà i chromatograms.Calculate u percentuale di ogni impurità in a parte di Itraconazole presa da a formula:
100(CS/CU)(rU/rS)
in quale CS hè a cuncentrazione, in mg per mL, di Itraconazole in a suluzione Standard;CU hè a cuncentrazione, in mg per mL, di Itraconazole in a suluzione Test;rU è l'area di picco per ogni impurità nella soluzione di prova;è rS hè l'area di punta per l'Itraconazole in a suluzione Standard: ùn hè micca più di 0,5% di qualsiasi impurità specifica, cum'è mostra in a Table 1;è micca più di 1,25% di impurità totali si trova.Ignorate ogni piccu osservatu in u Diluente è qualsiasi piccu menu di 0,05%.
Tabella 1
Limite di nome cumuni (%)
Derivatu 4-metossi1 0,5
4-Triazolyl isomer2 0,5
Propyl analog3 0.5
Isopropyl analog4 0,5
Epimer5 0,5
isomer n-butile6 0,5
Didioxolanyl analogu7 0,5
1 2-sec-Butil-4-{4-[4-(4-metossifenil)piperazin-1-il]fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triazol-4-il)metil]-2-(2,4-diclorofenile) -1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diclorofenile) -1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diclorofenile) -1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-isopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 agenti chelanti. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diclorofenil)-1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diclorofenile) -1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2,4-diclorofenile) -1,3-dioxolan-4-il}metossi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il)metil]-2-(2,4-diclorofenil)-1,3-diosso-lan-4-il}metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
essai-
Diluent-Preparate una mistura di methyl ethyl cetone è l'acidu aceticu glaciale (7: 1).
Prucedura-Dissolve circa 0,3 g di Itraconazole, accurately pisatu, in 70 ml di Diluent.Titrate cù 0,1 M per l'acidu chloricu, determinendu l'endpoint potentiometrically à u sicondu puntu d'inflessione.Un mL di 0,1 M per l'acidu chloricu hè equivalente à 35,3 mg di C 35H38Cl2N8O4.