Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Purezza > 99,0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine cuntene micca menu di 98,5 per centu è micca più di 101,5 per centu di C15H13NO3 · C4H11NO3, calculatu nantu à a basa secca.
Imballaggio è almacenamiento-Conserva in cuntenituri stretti, resistenti à a luce.A conserver à 25°, excursions permises entre 15° et 30°
Norme di riferimentu USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
identificazione-
A: Assorbimentu Infrared <197K>.
B: Assorbimentu Ultraviolet <197U>-
Soluzione: 10 µg per mL
Mediu: metanolu.
C: Tromethamine test-Preparate una suluzione Standard di USP Ketorolac Tromethamine RS in una mistura di dichloromethane è metanol (2: 1) chì cuntene 5 mg per mL.In listessu modu, preparanu una suluzione di prova di Ketorolac Tromethamine chì cuntene 5 mg per mL.Applicà volumi di 40 µL di a suluzione Standard è a suluzione di prova à una piastra cromatografica di strattu sottile (vede Cromatografia <621>) rivestita cù una strata di 0,25 mm di mistura di gel di silice cromatografica.Pone a piastra in una camara cromatografica previamente equilibrata cù una mistura di diclorometano, acetone è l'acidu aceticu glaciale (95: 5: 2).Seal the chamber, è sviluppate u cromatogramu finu à chì u fronte di solvente hà spustatu circa trè quarti di a durata di a piastra.Eliminate a piastra da a camara, è permettenu chì u solvente si evapora.Spray the plate with a freshly prepared solution alcoholic containing 30 mg di ninhydrin per mL, è riscalda u platu à circa 150 ° per 2 à 5 minuti.Lochi gialli cù cunfini rosati à viole si sviluppanu nantu à a piastra in i zoni induve a suluzione Standard è a suluzione di prova sò stati applicati.
pH <791> : trà 5,7 è 6,7, in suluzione (1 in 100).
Perdita nantu à l'asciugatura <731>-Asciugà in vacuum à 60 ° per 3 ore: ùn perde micca più di 0,5% di u so pesu.
Residu à l'ignizione <281>: micca più di 0,1%.
Metalli pesanti, Metudu II <231>: 0,002%.
purezza cromatografica -
Fase mobile, mistura di Solvente, preparazione standard, suluzione di risoluzione, è sistema cromatograficu - Procede cum'è direttu in u Assay.
Test suluzione-Usà a preparazione Assay.
Prucedura-Chromatograph the Test solution as directed for Procedure in the Assay, chì permette à a cromatografia per estenderà à trè volte u tempu di ritenzione di ketorolac.Misura i risposti di tutti i cimi.Calculate a percentuale di ogni impurità individuale in a parte di Ketorolac Tromethamine presa da a formula:
100rfi (ri/rs)
in quale rfi hè u fattore di risposta di ogni piccu di impurità individuale relative à quellu di ketorolac;ri è a risposta di punta per ogni impurità;è rs hè a summa di tutte e risposti di u piccu di i picchi di impurità è u piccu maiò di ketorolac.I valori rfi sò 0.52 per l'analogicu ketorolac 1-keto, 0.67 per l'analogicu ketorolac 1-hydroxy, 2.2 per u piccu di impurità chì hà un tempu di ritenzione di 0.54 relative à quellu di ketorolac, è 0.91 per u piccu di impurità à un tempu di ritenzione relative. di 0,66.Ùn si trova micca più di 0,1% di l'analogicu ketorolac 1-keto o di l'analogicu ketorolac 1-hydroxy;ùn si trova più di 0,5% di ogni altra impurità;è a summa di tutte l'impurità ùn hè micca più di 1,0%.
essai-
Fase mobile-Dissolve 5,75 g di fosfatatu ammonium monobasic in 1000 mL d'acqua, è aghjustate cù l'acidu fosforicu à un pH di 3,0.Preparate una mistura filtrata è degassed di sta suluzione buffer è tetrahydrofuran (70: 30).Fate l'aghjustamenti se ne necessariu (vede Sistema Suitability in Cromatografia <621>) per ottene un tempu di retenzioni per ketorolac di circa 8 à 12 minuti.
Mistura di solventi - Preparate una mistura d'acqua è tetrahydrofuran (70: 30).
Preparazione Standard-Quantitatively dissolve una quantità accurately pisata di USP Ketorolac Tromethamine RS in mistura Solvent per ottene una suluzione chì hà una cuncintrazione cunnisciuta di circa 0,4 mg per mL.[NOTA - Prutegge sta suluzione da a luce.]
Assay preparation-Transfer circa 20 mg di Ketorolac Tromethamine, accurately pisatu, à un fiascon volumetric 50-mL, dilute cù a mistura Solvent à u voluminu, è mischjà.[NOTA - Prutegge sta suluzione da a luce.]
Soluzione di risoluzione-In un separatore da 250 mL mischjà 100 mL d'acqua, 100 mL di diclorometano, 30 mg di USP Ketorolac Tromethamine RS, è 1 mL di acidu cloridrico 1 N.Inserite u tappu, scuzzulate, è permettenu chì i strati si separanu.Trasferisce a capa di diclorometano inferjuri à un flask di vetru borosilicatu tappatu, è scartate a capa superiore.Espone a suluzione di diclorometano à u sole direttu per 10 à 15 minuti.Trasferite 1,0 mL di a suluzione à un vial, evaporate in una corrente d'aria o in un flussu di nitrogenu à a secca, aghjunghje 1,0 mL di mistura di Solvente, è girate per dissolve.[NOTA-Questa suluzione pò esse conservata in frigorifera è aduprata finu à chì u cromatogramma ottenutu cum'è direttu per a Procedura hè adattatu per identificà i picchi dovuti à l'analogicu ketorolac 1-keto è l'analogicu ketorolac 1-hydroxy, è per a misurazione di a risoluzione. trà u ketorolac 1-keto analogu è ketorolac.]
Sistema cromatograficu (vede Cromatografia <621>) - U cromatografu liquidu hè equipatu di un detector 313-nm è una colonna 4.6-mm × 25-cm chì cuntene 5-µm packing L7 è si mantene à una temperatura constante di circa 40 °.U flussu hè di circa 1,5 mL per minutu.Chromatografu a suluzione di Risoluzione, è registrà e risposti di punta cum'è diretta per a Procedura: i tempi di ritenzione relative sò circa 0.63 per l'analogicu ketoroac 1-hydroxy, 0.89 per l'analogicu ketorolac 1-keto, è 1.0 per ketorolac;è a risoluzione, R, trà u ketorolac 1-keto analogu è ketorolac ùn hè micca menu di 1,5.Chromatograph la preparazione Standard, è arregistrà i risposti piccu cum'è diretta per Prucedura: l'efficienza di a colonna ùn hè micca menu di 5500 platti teorichi;è a deviazione standard relativa per l'injections replicate ùn hè micca più di 1,5%.
Prucedura-Separatamente inject volumes uguali (circa 10 µL) di a preparazione Standard è a preparazione di l'Assay in u cromatografu, registrà i cromatogrammi, è misurà e risposte per i picchi maiò.Calculate a quantità, in mg, di C15H13NO3·C4H11NO3 in a parte di Ketorolac Tromethamine presa da a formula:
50C (rU / rS)
in quale C hè a cuncentrazione, in mg per mL, di USP Ketorolac Tromethamine RS in a preparazione Standard;è rU è rS sò i risposti di u piccu di ketorolac ottenuti da a preparazione Assay è a preparazione Standard, rispettivamente.