L-Arginine CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) Assay 98.5~101.0% Factory (AJI 97/USP/BP/FCC Standard)

DEFINIZIONE
L'arginina cuntene micca menu di 98,5 per centu è micca più di l'equivalente di 101,0 per centu di l'acidu (S)-2-amino-5-guanidinopentanoic, calculatu cù riferimentu à a sustanza secca.
PERSONAGGI
Apparizione: biancu o quasi biancu, polvera cristallina o cristalli incolori, igroscòpichi.Solubilità: liberamente solubile in acqua, assai ligeramente solubile in etanolu (96 per centu).
IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione: A, C.
Seconda identificazione: A,B,D,E
A. Hè cumpletu cù a prova per a rotazione ottica specifica (vede Tests).
B. Soluzione S (vede Tests) hè fortemente alkaline (2.2.4).
C. Esaminà per spettrofotometria di assorbimentu infrared (2.2.24), paragunendu cù u spettru ottenutu cù l'arginina CRS.
D. Esaminà i cromatogrammi ottenuti in a prova per sustanzi positivi di ninhydrin.U puntu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di prova (b) hè simile in a pusizione, u culore è a dimensione à u puntu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (a).
E. Dissolve circa 25 mg in 2 ml d'acqua R. Aggiuncenu 1ml di suluzione α-naphthol R è 2 ml di una mistura di volumi uguali di suluzione forte di ipoclorito di sodiu R è acqua.Un culore rossu si sviluppa.
TEST
Soluzione S. Dissolve2.5gindistilled water Rand dilute to50 ml cù u listessu solvente.
Apparizione di suluzione.A suluzione S hè chjara (2.2.1) è ùn hè micca più intensamente culurata da a suluzione di riferimentu BY6 (2.2.2, Metudu II).
Rotazione otticu specifica (2.2.7).Dissolve 2,00 g in l'acidu clorhidric R1 è dilute à 25,0 ml cù u listessu acidu.A rotazione ottica specifica hè + 25,5 à + 28,5, calculata cù riferimentu à a sustanza secca.
sustanzi pusitivi di ninidrina.Esaminà per cromatografia in strati sottili (2.2.27), cù una piastra di gel di silice TLC R.
Soluzione di prova (a).Dissolve 0,10 g di a sustanza per esse esaminata in l'acidu cloridicu diluitu Rand dilute à 10 ml cù u listessu acidu.
Soluzione di prova (b).Diluire 1 ml di soluzione di prova (a) à 50 ml cù acqua R.
Soluzione di riferimentu (a).Dissolve 10 mg di arginine CRS in l'acidu clorhidric 0,1 M è dilute à 50 ml cù u listessu acidu.
Soluzione di riferimentu (b).Diluire 5 ml di soluzione di prova (b) à 20 ml cù acqua R.
Soluzione di riferimentu (c).Dissolve 10 mg di arginina CRS è 10 mg di lysine hydrochloride CRS in l'acidu clorhidric 0,1 M è dilute à 25 ml cù u listessu acidu.
Applicà à a piastra 5 μl di ogni suluzione.Lasciate a piastra secca in l'aria.Sviluppà nantu à un caminu di 15 cm cù una mistura di 30 volumi di ammonia R cuncintrata è 70 volumi di 2-propanol R. Asciugà a piastra à 100 ° C à 105 ° C finu à chì l'ammonia sparisce completamente.Spray cù a suluzione di ninidrina R è riscalda à 100 ° C à 105 ° C per 15 min.Qualchese spot in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di prova (a), fora di u puntu principale, ùn hè micca più intensu chì u spot in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (b) (0,5 per centu).U test ùn hè micca validu à menu chì u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (c) mostra dui spots chjaramente separati.
Chloruri (2.4.4).À 5 ml di suluzione S aghjunghje 0,5 ml di l'acidu nitricu dilutu R è dilute à 15 ml cù l'acqua R. A suluzione cumplessi cù a prova limite per i cloruri (200 ppm).
Sulfati (2.4.13).À 10 ml di suluzione S, aghjunghje 1,7 ml di l'acidu clorhidric diluitu R è dilute à 15 ml cù l'acqua distillata R. A suluzione cumplessi cù a prova limite per i sulfati (300 ppm).
Ammonium (2.4.1).50 mg conforme à l'essai limite B pour l'ammonium (200 ppm).Preparate u standard cù 0,1 ml di suluzione standard di ammoniu (100 ppm NH4) R.
Ferru (2.4.9).In un funnel di separazione, dissolve 1,0 g in 10 ml di l'acidu clorhidric diluitu R. Agite cù trè quantità, ognunu di 10 ml, ofmethyl isobutyl cetone R1, scuzzulate per 3 min ogni volta.À i strati organici cumminati aghjunghje 10 ml d'acqua Rand shake for 3 min.A strata aquosa hè conforme à a prova limite per u ferru (10 ppm).
Metalli Pesanti (2.4.8).Dissolve 2.0g in acqua R è dilute à 20ml cù u stessu solvente.12 ml di suluzione cumplessi cù u test limite A per i metalli pesanti (10ppm). Preparate u standard cù a suluzione standard di piombo (1ppm Pb) R.
Perdita nantu à l'asciugatura (2.2.32).Micca più di 0,5 per centu, determinatu nantu à 1.000 g da seccu in un fornu à 105 ℃
Cendra sulfatata (2.4.14).Micca più di 0,1 per centu, determinatu nantu à 1,0 g.
ASSAGGIU
Dissolve 0,150 g in 50 ml d'acqua R. Utilizendu 0,2 ml di suluzione methyl red mixed indicator Ras, titrate cù 0,1 M àcitu chloridicu finu à chì u culore cambia da u verde toviolet-red.
1 ml di acidu cloridrico 0,1 M equivale à 17,42 mg di C6H14N4O2.
STOCKAGE
A conserver à l'abri de la lumière.