Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Disease High Purity

Rotazione ottica [EP]
Dissolve una quantità equivalenti à 0.200g di a sustanza dreied è 5g di hexamethylenetetramine R in 10ml di 1mol / L àcitu hydrochloric è dilute à 25.oml cù u listessu acidu.Lasciate a suluzione per stà prutetta da a luce per 3 ore.L'angolo di rotazione otticu hè -1,27 ° à -1,34 °
Apparizione di suluzione
Disslove 1.0g in 1mol / L d'acidu cloridicu è dilute à 25ml cù u listessu solvnet.A suluzione ùn hè micca più intensamente culurata da a suluzione di riferimentu BY6.
Sustanze Related [EP]
Esaminà per cromatografia di strati sottili, utilizendu a cellulosa per a cromatografia R cum'è sustanza di revestimentu.
Soluzione Test-Dissolve 0.1g di a sustanza per esse esaminata in 5ml d'acidu formicu anhydrous R è dilute à 10ml cù metanol R. Preparate immediatamente prima di l'usu.
Soluzione di riferimentu (a) - Diluite 0,5 ml di a suluzione di prova à 100 ml cù metanolu R.
Soluzione di riferimentu (b)-Dissolve 30mg di tirosina R in 1ml d'acidu formicu anhydrous R è dilute à 100ml cù metanol R. Mix 1ml di sta suluzione cù 1ml di a suluzione di prova.
Applicà separatamente à a piastra cum'è bande di 20 mm di longu, 1 oμl di a suluzione di prova, 10μl di suluzione di riferimentu (a) è 20 μl di suluzione di riferimentu (b).Asciugà in una corrente d'aria.Sviluppà nantu à una strada di 15 cm cù una mistura di 50 volumi di butanol R, 25 volumi d'acidu aceticu glaciale R è 25 volumi d'acqua.Asciucà a piastra in una corrente di aria calda è spruzzate cù una mistura fresca preparata di uguali voluminu di una suluzione 10 per centu m / v di clorur ferrico R è una suluzione 5 per centu m / v di ferricyanide postassium R. Esamine immediatamente i chromatoframs.Qualchese spot in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di prova, fora di u puntu principale, ùn hè micca più intensu ch'è u spot in u cromatogramma acquistatu cù a suluzione di riferimentu (a) mostra.A prova ùn hè micca valida, salvu chì u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (b) mostra, sopra a macchia principale, una tacca distinta chì hè più intensa chè a macchia in u chromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (a).
Spectru UV [EP]
Disslove 30.0mg in 0.1mol/L acid chlorhydrique è dilute à 100.oml cù u listessu acidu.Dilute 10.0ml di sta suluzione à 100.0ml cù 0.1mol / L àcitu cloridicu.Esaminatu trà 230nm è 350nm, a suluzione mostra un massimu di assorbimentu unicu à 280nm.L'assorbanza specifica à questu massimu hè 137 à 147, calculatu cù riferimentu à a sustanza secca.
Perdita à l'asciugatura
Pigliate stu pruduttu, seccu à u pesu constantu à 105 ° C, a perdita di pisu ùn deve esse più di 1,0% (Regula generale 0831).
Résidu à l'ignition (sulfaté)
Pigliate l.0g di Levodopa è verificate secondu a lege (Regula generale 0841).U residu lasciatu ùn deve micca più di 0,1%.
Metalli Pesanti
U residuu lasciatu sottu à l'articulu di piglià u residu di ignition ùn deve micca cuntene più di 10 parte per milione di metalli pesanti quandu esaminatu da a lege (Principi Generali 0821, Legge II).
Test di pH
0,10 g in 10 ml di H2O scuzzulate per 15 minuti.
Determinazione di cuntenutu
Piglià stu pruduttu circa 0.lg, pisata di precisione, aghjunghje l'acidu formicu anhydrous 2ml à dissolve, aghjunghje l'acidu acetic glacial 20ml, scuzzulate, aghjunghje l'indicatore di cristalli violeta 2 gocce, cù suluzione di titration à l'acidu perchloricu (0,1 mol / L) titration à a suluzione hè verde, è u risultatu di a titration hè correttu cù una prova in biancu.Ogni 1 ml di suluzione di titration d'acidu perchloricu (0,1 mol / L) currisponde à 19,72mg di C9H11N04.

JP17 Metudu di prova

Levodopa, secca, cuntene micca menu di 98,5% di Levodopa (C9H11NO4).
Descrizzione Levodopa si trova cum'è biancu o ligeramente grisgiu biancu, cristalli o polvere cristalina.Hè inodore.Hè liberamente solubile in l'acidu formicu, ligeramente soluble in acqua, è praticamenti insoluble in etanol (95).Si dissolve in l'acidu cloridicu diluitu.U pH di una suluzione saturata di Levodopa hè trà 5,0 è 6,5.Puntu di fusione: circa 275 ℃ (cù a descomposizione).
Identificazione
(1) À 5 mL di una suluzione di Levodopa (1 in 1000) aghjunghje 1 mL di ninhydrin TS, è calore per 3 minuti in un bagnu d'acqua: un culore viola si sviluppa.
(2) À 2 mL di una suluzione di Levodopa (1 in 5000) aghjunghje 10 mL di 4-aminoantipyrine TS, è scuzzulate: si sviluppa un culore rossu.
(3) Dissolve 3 mg di Levodopa in 0,001 mol / L d'acidu cloridicu TS per fà 100 mL.Determina u spettru di assorbimentu di a suluzione cum'è diretta sottu Spettrofotometria Ultravioletvisible <2.24>, è paragunate u spettru cù u Spettru di Riferimentu: i dui spettri mostranu intensità di assorbimentu simili à e stesse lunghezze d'onda.
Assorbanza <2,24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (dopu à siccà, 30 mg, 0,001 mol / L àcitu clorhidric TS, 1000 mL).
Rotazione ottica <2,49> [a]20D: -11,5 ° ~ -13,0 ° (dopu l'asciugatura, 2,5 g, 1 mol / L àcitu cloridicu TS, 50 mL, 100 mm).
Purità
(1) Chiarezza è culore di suluzione-Dissolve 1,0 g di Levodopa in 20 mL di 1 mol/L d'acidu clorhidric TS: a suluzione hè chjara è incolore.
(2) Chloride <1,03>-Dissolve 0,5 g di Levodopa in 6 mLof dilute nitric acid, è aghjunghje l'acqua per fà 50 mL.Eseguite a prova cù sta suluzione cum'è a suluzione di prova.Preparate a suluzione di cuntrollu cù 0,30 mL di 0,01 mol / L hydrochloricacid VS (micca più di 0,021%).
(3) Sulfate <1.14>-Dissolve 0,40 g di Levodopa in 1 mL di l'acidu clorhidric diluitu è ​​30 mL d'acqua, è aghjunghje l'acqua per fà 50 mL.Eseguite a prova cù sta suluzione cum'è a suluzione di prova.Preparate a suluzione di cuntrollu cù 0,25 mL di 0,005 mol / L àcitu sulfuric VS (micca più di 0,030%).
(4) Metalli Pesanti <1.07>-Procede cù 1.0 g di Levodopa secondu u Metudu 2, è fà a prova.Preparate a suluzione di cuntrollu cù 2,0 mL di Soluzione Standard di Piombo (micca più di 20 ppm).
(5) Arsenicu <1.11>-Dissolve 1,0 g di Levodopa in 5 mLof di l'acidu clorhidric diluitu, è eseguite a prova cù sta suluzione cum'è a suluzione di prova (micca più di 2 ppm).
(6) Sustanze Related-Dissolve 0,10 g di Levodopa in 10 mL di disulfite di sodium TS, è aduprà sta suluzione cum'è suluzione di mostra.Pipetta 1 mL di a suluzione di mostra, aghjunghje disulfite di sodiu TS per fà esattamente 25 mL.Pipette 1 mL di sta suluzione, aghjunghje sodium disulfite TS per fà esattamente 20 mL, è utilizate sta suluzione cum'è a suluzione standard.Eseguite a prova cù queste suluzioni cum'è direttu sottu Cromatografia di strati sottili <2.03>.Spot 5 ml ognuna di a suluzione di mostra è a suluzione standard nantu à una piastra di cellulosa per a cromatografia di strati sottili.Sviluppà a piastra cù una mistura di 1-butanol, acqua, àcitu acìticu (100) è metanol (10: 5: 5: 1) à una distanza di circa 10 cm, è secca l'aria.Sprayevenly una suluzione di ninhydrin in acetone (1 in 50) nantu à a piastra è u calore à 90 ℃ per 10 minuti: i spots altri da u puntu principale da a suluzione di mostra ùn sò micca più intensi chì u locu da a suluzione standard.
Perdita à l'asciugatura <2,41> Micca più di 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 ore).
Residu in Ignition <2,44> Ùn più di 0,1% (1 g).
Assay Pesa accuratamente circa 0,3 g di Levodopa, secca previamente, dissolve in 3 mL d'acidu formicu, aghjunghje 80 mL d'acidu acìticu (100) è titrate <2,50> cù 0,1 mol/L d'acidu perchloricu VS finu à chì u culore di a suluzione cambia. da purpura à blu-verde à verde (indicatore: 3 gocce di crystalviolet TS).Eseguite una determinazione in biancu, è fate ogni correzione necessaria.
Ogni mL di 0,1 mol/L d'acidu perchloricu VS＝19,72 mg di C9H11NO4
Containers è magazzini Containers-Tight containers.
Storage-Resistente à a luce.