L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99.0~101.0% Factory High Quality

Farmacopea giapponeseNorme di riferimentu
L-glutammina [56-85-9]
L-Glutamine, quandu secca, cuntene micca menu di 99,0% è micca più di 101,0% di L-Glutamine (C5H10N2O3).
Descrizzione L-Glutamine si trova cum'è biancu, cristalli o una polvere cristallina.Havi un pocu gustu caratteristicu
Hè liberamente solubile in l'acidu formicu, solubile in acqua, è praticamenti insolubile in etanolu (99.5)
Identificazione Determina u spettru di assorbimentu infrarossu di L-Glutamine cum'è direttu in u metudu di discu di bromuru di potassiu sottu Spettrofotometria Infrared <2.25>, è paragunate u spettru cù u Spettru di Riferimentu: i dui spettri mostranu intensità simili di assorbimentu à i stessi numeri d'onda.
Rotazione ottica <2.49> [a]20D: + 6.3 ° à + 7.3 ° Pesate accuratamente circa 2 g di L-Glutamine, previamente seccu, aghjunghje 45 ml d'acqua, caldu à 40 ℃ per dissolve, è dopu à rinfriscà, aghjunghje l'acqua per fà esattamente 50 ml.Determina a rotazione ottica di sta suluzione in una cellula di 100 mm, in 60 minuti.
pH <2,54> U pH di una suluzione preparata dissolvendu 1,0 g di L-Glutamine in 50 mL d'acqua hè trà 4,5 è 6,0.
Purità
(1) Chiarezza è culore di a suluzione - Una suluzione ottenuta da dissolve 0,5 g di L-Glutamine in 20 mL d'acqua hè limpida è incolore.
(2) Cloruro <1,03> - Eseguite a prova cù 0,5 g di L-Glutamine.Preparate a suluzione di cuntrollu cù 0,30 mL di 0,01 mol / L d'acidu clorhidric VS (micca più di 0,021%).
(3) Sulfate <1,14> - Eseguite a prova cù 0,6 g di L-Glutamine.Preparate a suluzione di cuntrollu cù 0,35 mL di 0,005 mol / L àcitu sulfuric VS (micca più di 0,028z).
(4) Ammonium <1,02> - Eseguite a prova cù 0,10 g di L-Glutamine, utilizendu a distillazione sottu pressione ridutta.Preparate a suluzione di cuntrollu cù 10,0 mL di Soluzione Ammonium Standard.A temperatura di u bagnu d'acqua hè 45 ℃ (micca più di 0,1%)
(5) Metalli Pesanti <1,07>-Procede cù 1,0 g di L-Glutamine secondu u Metudu 1, è fà a prova.Preparate a suluzione di cuntrollu cù 1,0 mL di Soluzione Standard di Piombo (micca più di 10 ppm).
(6) Ferru <1.10>-Preparate a suluzione di prova cù 1.0 g di L-Glutamine secondu u Metudu 1, è eseguite a prova secondu u Metudu A. Preparate a suluzione di cuntrollu cù 1.0 mL di Soluzione di Ferru Standard (micca più di 10). ppm)
(7) Sustanze Related-Dissolve 0,10 g di L-Glutaminein 10 mL d'acqua, è aduprà sta suluzione cum'è a suluzione di mostra.Pipette 1 mL di a suluzione di mostra, aghjunghje l'acqua per fà esattamente 10 mL.Pipette 1 mL di sta suluzione, aghjunghje l'acqua per piglià esattamente 50 mL, è utilizate sta suluzione cum'è a suluzione standard.Eseguite a prova cù queste suluzioni cum'è direttu sottu Cromatografia di strati sottili <2.03>.Spot 5mL ognuna di a suluzione di mostra è a suluzione standard nantu à una piastra di silicagel per a cromatografia in strati sottili.Allora sviluppate cù una mistura di 1-butanol, acqua è acidu acìticu (100) (3: 1: 1) à una distanza di circa 10 cm, è secca a piastra à 80 ℃ per 30 minuti.Spray uniformemente una suluzione di ninidrina in una mistura di metanolu è di l'acidu acìticu (100) (97:3) (1 in 100) nantu à a piastra, è riscalda à 80 ℃ per 10 minuti: u puntu altru da u puntu principale ottenutu cù u a suluzione di mostra ùn hè micca più intensa ch'è u spot ottenutu cù a suluzione standard.
Perdita à l'asciugatura <2,41> Micca più di 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 ore)
Residu à l'ignizione <2,44> Ùn più di 0,10% (1 g).
Assay Pesa accuratamente circa 0,15 g di L-Glutamine, secca previamente, dissolve in 3 mL d'acidu formicu, aghjunghje 50 mL d'acidu acìticu (100), è titrate <2,50> cù 0,1 mol / L àcitu perchloricu VS (titration potenziometrica).Eseguite una determinazione in biancu in u listessu modu, è fate ogni correzione necessaria.
Ogni mL di 0,1 mol/L d'acidu perchloricu VS＝14,61 mg di C5H10N2O3
Containers è Storage Containers-Tight containers.

USP Reference Standards <11>-USP Glutamine RS.
Identificazione, Assorbimentu Infrared <197K>.
Rotazione Specifica <781S>: trà + 6,3 ° è + 7,3 °, determinatu à 20 ℃
Soluzione di prova - In un fiasconu adattatu, preparate accuratamente una suluzione di circa 40 mg per ml in acqua à circa 40 ℃.Cool and dilute with water to volume before use.
Perdita à l'asciugatura <731>- Asciugà à 105 ℃ per 3 ore;ùn perde micca più di 0,20% di u so pesu.
Residu à l'ignizione <281>Ùn più di 0,30%
Clorur <221>-Una porzione di 0,7 g ùn mostra micca più di cloruru chì currisponde à 0,50 ml di 0,020 N di l'acidu cloridicu: ùn si trova più di 0,05%.
Sulfate <221>-A porzione di 0,8 g ùn mostra micca più di sulfate chì currisponde à 0,25 ml di 0,020 N acid sulfuric: ùn si trova più di 0,03%.
Purità cromatografica
Adsorbente: 0.25-mm strata di mistura di gel di silice cromatografica.
Soluzione di prova: 10mg per ml, in acqua
Soluzione standard - Preparate una suluzione di USP Glutamine RS in acqua chì hà una cuncentrazione cunnisciuta di circa 0,05 mg per ml.
Volume d'applicazione: 5μL
Sviluppu di Sistema di Solvente: una mistura di alcolu butilico, acqua è acidu aceticu glaciale (3: 1: 1).
Spray Reagent-Dissolve 0.2g di ninidrina in 100ml di una mistura di alcolu butilico è 2 N àcitu aceticu (95: 5)
Procedura-Procede cum'è direttu per a cromatografia di strati sottili sottu Cromatografia <621>, poi secca a piastra à 80 ℃ per 30 minuti.Spray the plate with the spray reagent, heat at 80 ℃ for 10 minutes, and examine under white light: nisun spot secundariu in u cromatogramma ottenutu da a suluzione di prova hè più grande o più intensu chì u puntu principale in u cromatogramma ottenutu da a suluzione standrad. (0,5%)
Impurità organiche volatili, Metudu I <467>: Soddisfà i requisiti.
Assì- Trasferisce circa 150 mg di Glutamine, ponderatu accuratamente, in un fiascone da 125 ml, dissolu in 3 ml d'acidu formicu è 50 ml d'acidu aceticu glaciale, è titrate cù l'acidu percloricu 0,1 N VS determina l'endpoint potentiometrically.Fate una determinazione in biancu, è fate ogni currezzione necessaria (vede Titrimetry<541>).Ogni ml d'acidu perchloricu 0,1 N hè equivalente à 14,615 mg di C5H10N2O3