L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Assay 98.5~101.0% Factory High Quality

L-istidina (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Test Method
Identificazione: Paragunate u spettru di assorbimentu infrarossu di a mostra cù quellu di u standard per u metudu di discu di bromuru di potassiu.
Rotation spécifique [α]20/D : Campion séché, C=11, 6MOL/L HCl
State of Solution (Transmittance): .5g in 10ml of H2O, dissolve by heating spectrophotometer, 430nm, 10nm cell thickness.
Cloruro (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml di 0,01 mol/L HCl
Sulfate (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml di 0,005 mol/L H2SO4
Ferru (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml di Iron Std.(0,01 mg/ml)
Metalli Pesanti (Pb): 2.0g, (1), pH=7, ref: 2.0ml di Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsenicu (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml di As2O3 Std.
Altri aminoacidi: Campione di prova: 50μg, B-6-a, cuntrollu: L-His 0,25μg
Perdita à l'asciugatura: à 105 ℃ per 3 ore.
Assay: Campione seccu, 150mg, (1), 2ml d'acidu formicu, 50ml d'acidu aceticu glaciale, 0.1mol / L HCLO4 1ml = 15.516mg C6H9N3O2
Test di pH: 1,0 g in 50 ml di H2O)

L-istidina (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Metodu di prova
DEFINIZIONE
Histidine cuntene NLT 98,5% è NMT 101,5% di L-Histidine (C6H9N3O2), calculatu nantu à a basa secca.
IDENTIFICAZIONE
A. INFRARED ABSORPTION <197K> U Sample è USP L-Histidine RS sò previamente recristallized da 80% alcolu.
ASSAGGIU
PROCEDURA
Campione: 150 mg di Histidine
Blank: Mix 3 mL d'acidu formicu è 50 mL d'acidu aceticu glaciale.
Sistema titrimetricu
(Vede Titrimetria <541>)
Modu: titrazione diretta
Titrant: 0,1 N àcitu perchloricu VS
Rilevamentu di u puntu finale: Potenziometricu
Analisi: Dissolve u Sample in 3 mL di l'acidu formicu è 50 mL di l'acidu acìticu glaciale.Titrate assai lentamente cù u Titrant.Fate a determinazione Blank.
Calcule u percentualità di Histidine (C 6H9N3O2) in u Campione pigliatu:
Risultatu = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Volume di titrant cunsumatu da u Sample (mL)
VB = Volume di Titrant cunsumatu da u Blank (mL)
N = a normalità attuale di u Titrant (mEq/mL)
F = fattore di equivalenza, 155,2 mg/mEq
W = pesu di mostra (mg)
Criteri di accettazione: 98,5% ~ 101,5% nantu à a basa secca
IMPURITÀ
RESIDUE À L'INCIDENCE <281>: NMT 0,4%
CLORURU È SULFATE, Clorur <221>
Soluzione standard: 0,50 mL di acidu cloridrico 0,020 N
Campione: 0,73 g di Histidine
Criterium d'accettazione: NMT 0.05%
CHLORURU È SULFATE, Sulfate <221>
Soluzione standard: 0,10 mL d'acidu sulfuricu 0,020 N
Campione: 0,33 g di Histidine
Criterium d'accettazione: NMT 0.03%
FERRU <241>: NMT 30 ppm
Elimina i seguenti:
METALLI PESANTI, Metudu I <231>: NMT 15ppm
COMPOSITI RELATI
Soluzione di idoneità di u sistema: 0,4 mg/mL ciascuna di USP L-istidina RS e USP L-Proline RS
Soluzione standard: 0,05 mg/mL di USP L-Histidine RS in acqua.[NOTA-Questa suluzione hà una cuncentrazione equivalente à 0,5% di a suluzione Sample.]
Soluzione di mostra: 10 mg/mL di Histidine in acqua
Sistema cromatograficu (Vede Cromatografia <621>, Cromatografia in strati sottili.)
Modu: TLC
Adsorbente: 0.25-mm strata di mistura di gel di silice cromatografica
Volume d'applicazione: 5μL
Sviluppu di u sistema di solventi: alcolu butilico, acidu aceticu glaciale è acqua (3: 1: 1)
Spray reagent: 2 mg/mL di ninidrina in una mistura di alcolu butilico è l'acidu aceticu 2N (95: 5)
Idoneità di u sistema
Requisiti di idoneità: U cromatogramma di a suluzione di idoneità di u Sistema mostra dui punti chjaramente separati.
Analisi
Campioni: Soluzione di idoneità di u Sistema, Soluzione Standard, è Soluzione Sample.
Dopu l'asciugatura à l'aria di a piastra, spruzzate cù u reattivu Spray, è u calore trà 100 ° è 105 ° per 15 min.Esaminà a piastra sottu a luce bianca.
Criteriu d'accettazione: Qualchese spot secundariu di a suluzione Sample ùn hè micca più grande o più intensu chì u locu principale di a suluzione Standard.
Impurezze individuali: NMT 0,5%
impurità totali: NMT 2,0%
PROVE SPECIFICHE
ROTAZIONE OTTICA, Rotazione Specifica <781S>
Soluzione di mostra: 110 mg/mL in l'acidu cloridicu 6 N
Criterium d'accettazione: + 12,6 ° à + 14,0 °
PH <791>
Soluzione di mostra: suluzione 20 mg/mL
Criterium d'accettazione: 7.0 ~ 8.5
LOSSON ON DRYING <731>: Asciugà una mostra à 105 ℃ per 3 h: perde NMT 0,2% di u so pesu.
REQUISITI SUPPLEMENTARI
IMBALLAGGIO E CONSERVAZIONE: Conservare in contenitori ben chiusi.
STANDARDI DI RIFERIMENTO USP <11>
USP L-istidina RS
USP L-Proline RS