L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Assay > 99,0% Factory

1. Apparizione
Pigliate una quantità approprita di stu pruduttu, mette nantu à carta bianca liscia è sparghje 5 cm2 è 5 mm grossu.Fighjate in un locu luminoso.
2. Purità (HPLC)
2.1 Strumentu
Cromatografia liquida d'alta prestazione, detector PDA.
Bilanciu analiticu elettronicu
2.2 Reagenti
Acetonitrile (grado cromatograficu), TFA (grado cromatograficu)
2.3 Cundizioni cromatografiche
2.3.1 Colonna: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Lunghezza d'onda di rilevazione: INC220nm
Flusso: 1,0 ml/min
Volume d'iniezione: 10 μL (per riferimentu)
Diluente: acetonitrile
Durata: 20 minuti
2.4 Preparazione di a fase mobile
Fase mobile A (0,1% d'acqua di l'acidu trifluoroacetic): assorbe accuratamente 2,0 ml TFA, Dilute à 2000 ml cù acqua, mischjà è degas;
Fase mobile B (0,1% acetonitrile di l'acidu trifluoroaceticu): assorbe accuratamente 2,0 ml TFA, Dilute à 2000 ml cù acetonitrile, mischjà è degas;
2.5 Parametri strumentali
Tempu (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Preparazione di suluzione di mostra
Pesa è dissolve 0,1 g di mostra cù acetonitrile, dilute à 100 ml, scuzzulate bè per l'usu, o a stessa cuncentrazione.Preparate dui campioni in parallelu.
2.7 Sample Determinazione
Analizà a mostra secondu a seguente prucedura di campionamentu:
Più di 1 iniezione di suluzione bianca
1 soluzione di mostra di agulla 1#
1 soluzione di campione di agulla 2#
2.8 Calculu di u risultatu
2.8.1 U metudu di nurmalizazione di l'area di piccu hè stata utilizata per calculà a purità HPLC deducendu u spaziu biancu.
2.8.2 A deviazione media relative di a purezza di dui agulla ùn deve esse più di 1%
2.8.3 Se i risultati di e duie iniezioni scontranu i criterii d'accettazione, a purità media hè presa cum'è u risultatu finali.
3, Puntu di fusione - Strumentu di puntu di fusione RY-1
4. Perdita nantu à u mètudu di prova sicca
4.1 Strumenti:
Fornu di asciugatura termostaticu elettricu, bilanciu 1/10.000.
4.2 Prucedura:
In una buttiglia di pisazione piatta cù un pesu constantu è una tappa di bocca in terra siccata, pesa 1 gramma (accurata à 0,0001 grammi) di a mostra.U campionu deve esse spargugliatu uniformemente à u fondu di a buttiglia di pisata cù un spessore di micca più di 10 mm, mette in un fornu d'asciugatura elettricu termostaticu, secca à 105 ~ 110 ℃ per 3 ore, è poi traslada in a sala di secca per rinfriscà. a temperatura di l'ambienti per u pesu.
Càlculu: Perdita nantu à l'asciugatura %= (M1-M2) ÷M×100
Induve: M1: pesu di mostra è buttiglia di misura prima di siccà, grammi
M2: pesu di mostra è buttiglia di misura dopu à l'asciugatura, in grammi
M: Pesu di mostra, grammi
5. Rotazione specifica
-- A rotazione specifica hè misurata in cunfurmità cù GB / T613-1988
Preparazione di mostra: 1.0000g di mostra hè stata pesata accuratamente è trasladata à una buttiglia volumetrica di 50ml pulita è secca, 20ml d'acqua hè stata aghjunta, a buttiglia hè stata tappata è scuzzulata per dissolve, è poi diluita à a scala cù l'acqua.
Test: Aghjustate u zero di u giroscopiu prima di a prova, poi carica u tubu di prova cù a suluzione di mostra, registra l'angolo di rotazione, è calculate a rotazione specifica di a mostra cù a seguente formula.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Rotazione ottica specifica à 20 ℃ di suluzione di mostra
r: Rotazione ottica osservata à 20 ℃ per a suluzione di mostra
50: Volume di suluzione di mostra preparata (ml)
w: pesu di campione (g)
L: lunghezza di u tubu di rotazione ottica (dm)