Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Assay 97,5 ~ 102,0%

Cloridrato di ranitidina
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimetilammino)metil]-2-furanil]-metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-, monocloridrato.
N-[2-[[[5-[(dimetilammino)metil]-2-furanil]metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-1,1-etenediamina, cloridrato [66357-59-3 ].
Ranitidine Hydrochloride cuntene micca menu di 97,5 per centu è micca più di 102,0 per centu di C13H22N4O3S·HCl, calculatu nantu à a basa secca.
Imballaggio è almacenamiento-Conserva in cuntenituri stretti, resistenti à a luce.
Norme di riferimentu USP <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Hè una mistura di ranitidine hydrochloride è quattru impurità relative: ranitidine-N-oxide, ranitidine complex nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate, è ranitidine amino alcohol hemifumarate.
Ranitidine-N-oxide: N,N-dimetil [5-[[[2-[[1-(metilammino)-2-nitroetenil]ammino]etil]sulfanil]metil]furan-2-il]methanamine N-oxide.
Nitroacetamide cumplessu di ranitidina: N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metil]sulfanil]etil]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (composti in relazione A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, sale hemifumarate.
Ranitidine amino alcohol hemifumarate: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-il]methanol.
identificazione-
A: Assorbimentu Infrared <197M>.
B: Assorbimentu Ultraviolet <197U>-
Soluzione: 10 µg per mL.
Medium: acqua.
L'assorbenza à 229 nm è 315 nm, calculate nantu à a basa secca, ùn sò micca diffirenti di più di 3,0%.
C: Una suluzione di questu risponde à i requisiti di e teste per Chloride <191>.
pH <791> : trà 4,5 è 6,0, in suluzione (1 in 100).
Perdita nantu à l'asciugatura <731>-Asciugà in vacuum à 60 per 3 ore: ùn perde micca più di 0,75% di u so pesu.
Residu à l'ignizione <281>: micca più di 0,1%.
purezza cromatografica -
Diluente, Fase Mobile, Soluzione di Risoluzione, è Sistema Cromatograficu - Procede cum'è direttu in l'Assay.
Soluzione standard-Preparate cum'è direttu per a preparazione Standard in u Assay.
Soluzione di prova - Preparate cum'è direttu per a preparazione di l'Assay in l'Assay.
Prucedura-Separately inject ugguali volumi (circa 10 µL) di a suluzione Standard è a suluzione Test in u chromatograph, arrigistrera i chromatograms, è identificà u piccu ranitidine è i picchi duvuta a impurities è i prudutti di degradazione elencati in a tavola sottu.
Nome Relative Retention Time
Ranitidine simple nitroacetamide1 0,14
Ranitidine oxime2 0,21
Ranitidine amino alcolu3 0,45
Ranitidina diammina4 0,57
Ranitidine S-oxide5 0,64
Ranitidine N-oxide6 0,72
Ranitidine cumplessu nitroacetamide7 0,84
Adduct di ranitidine formaldehyde8 1,36
Ranitidine bis-compost9 1,75
1 N-metil-2-nitroacetamide.
2 3-(metilammino)-5,6-diidro-2H-1,4-tiazin-2-one ossima.
3 {5-[(Dimetilammino)metil]furan-2-il}metanol.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine (compost A ranitidina).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]-2-furanil}metil)sulfinil]etil}-N¢-metil-2-nitro-1,1-ethenediamine (composti C relative ranitidine).
6 N,N-dimetil(5-{[(2-{[1-(metilammino)-2-nitroetenil]ammino}etile)
sulfanil] metil}furan-2-il) metanamina N-ossido.
7 N-{2-[({5-[(Dimetilammino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Metilenebis(N-{2-[({5-[(dimetilammino)metil]furan-2-il}metil)solfanil]etil}-N¢-metil-2-nitroetene-1,1- diammina).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)metil]-2-furanil}metil)tio]etil}-2-nitro-1,1-ethenediamine (composti B relative a ranitidina).
Misura i risposti per i picchi maiò, è calculate u percentuale di ogni impurità in a parte di Ranitidine Hydrochloride presa da a formula:
100 CV/W (ri/rS)
in quale C hè a cuncentrazione, in mg per mL, di ranitidine hydrochloride in a suluzione Standard;V hè u voluminu, in mL, di a suluzione Test;W hè u pesu, in mg, di Ranitidine Hydrochloride pigliatu per preparà a suluzione Test;ri hè a risposta di punta per ogni impurità ottenuta da a suluzione Test;è rS hè a risposta piccu ranitidine ottenuta da a suluzione Standard: micca più di 0,3% di ranitidine bis-compostu hè trovu, micca più di 0,1% di ogni altra impurità unica hè trovu, è micca più di 0,5% di impurità totali si trova. .U livellu di rapportu per impurità hè 0,05%.
essai-
Fosfatu buffer-Place circa 1900 mL d'acqua in un flask volumetricu 2.0-L, accurately aghjunghje 6.8 mL di l'acidu fosforicu, è mischjà.Aghjunghjite accuratamente 8,6 mL di suluzione di sodium hydroxide 50%, è dilute cù acqua à u voluminu.In casu di necessariu, aghjustate cù una suluzione di sodium hydroxide 50% o l'acidu fosforicu à un pH di 7,1, è filtrà.
Soluzione A-Preparate una mistura di tampone Fosfatu è acetonitrile (98:2).
Soluzione B-Preparate una mistura di tampone fosfatatu è acetonitrile (78:22).
Fase mobile-Usà mischi variàbbili di Solu A è Soluzione B cum'è diretta per u sistema Chromatograficu.Fate l'aghjustamenti se ne necessariu (vede l'adattabilità di u sistema sottu Cromatografia 621).
Soluzione diluente A.
Preparazione standard-Dissolve una quantità accuratamente pesata di USP Ranitidine Hydrochloride RS in Diluent per ottene una suluzione chì hà una cuncentrazione cunnisciuta di circa 0,125 mg di ranitidine hydrochloride per mL.
Soluzione di risoluzione - Trasferisce circa 1,3 mg di USP Ranitidine Resolution Mixture RS in una fiaschetta volumetrica da 10 mL, è dissolve è diluisce cù Diluent à u voluminu.[nota-USP Ranitidine Resolution Mixture RS cuntene ranitidina cloridrato è quattru impurità correlate: ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide è ranitidine cumplessu nitroacetamide.]
Preparazione di l'analisi - Trasferisce circa 25 mg di Ranitidine Hydrochloride, accuratamente pesatu, in un fiasco volumetricu da 200 mL.Dissolve è diluce cù Diluent à u voluminu, è mischjà.
Sistema cromatograficu (vede Cromatografia <621>) - U cromatografu liquidu hè equipatu cun un detector 230-nm è una colonna 4.6-mm × 10-cm chì cuntene 3.5-µm packing L1 chì hè stabile da pH 1 à 12. U flussu hè circa 1,5 ml per minutu.A temperatura di a colonna hè mantinuta à 35. U cromatografu hè programatu cusì.
Tempu (minuti) Soluzione A (%) Soluzione B (%) Eluzione
0-10 100®0 0®100 gradiente lineare
10-15 0 100 isocraticu
15-16 0®100 100®0 gradiente lineale
16-20 100 0 re-equilibrationChromatograph a suluzione Resolution, è identificà i picchi cù a tavola di impurità è prudutti di degradazione (truvatu sopra): a risoluzione, R, trà i picchi per ranitidine N-oxide è ranitidine cumplessu nitroacetamide ùn hè micca menu di 1.5.Chromatografu a preparazione Standard, è registrà e risposti di punta cum'è diretta per a Prucedura: a deviazione standard relativa per l'injections replicate ùn hè micca più di 1,0%.
Prucedura-Separatamente inject uguali volumi (circa 10 µL) di a preparazione Standard è a preparazione di l'Assay in u cromatografu, registrà i cromatogrammi, è misurà e zone per i picchi maiò.Calculate a percentuale di C13H22N4O3S·HCl in a parte di Ranitidine Hydrochloride presa da a formula:
100(CS/CU)(rU/rS)
in quale CS è CU sò e cuncentrazioni, in mg per mL, di ranitidine hydrochloride in a preparazione Standard è a preparazione Assay, rispettivamente;è rU è rS sò i picchi risposti ottenuti da a preparazione di l'Assaiu è da a preparazione Standard, rispettivamente.