Saccarina insolubile CAS 81-07-2 Purezza > 99,0% (HPLC)

Saccarina
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2].
DEFINIZIONE
Saccharin cuntene NLT 99,0% è NMT 101,0% di C7H5NO3S, calculatu nantu à a basa secca.
IDENTIFICAZIONE
• Absorption infrared <197K>
ASSAGGIU
• Prucedura
Campione: 500 mg
Analisi: Dissive the Sample in 40 mL di alcolu.Aggiuncenu 40 mL di acqua è fenolftaleina TS.Titrate cù idrossidu di sodiu 0,1 N.Eseguite una titration in biancu, se ne necessariu, è fate a correzione adatta.Ogni mL di idrossidu di sodiu 0,1 N hè equivalente à 18,32 mg di C7H5NO3S.
Criterium d'accettazione: 99,0% -101,0% nantu à a basa secca
IMPURITÀ
Impurezza inorganica
• Residu in Ignition <281>: NMT 0,2%.A temperatura di ignizione hè 600 ± 50.
• Metalli Pesanti, Metudu II <231>: NMT 10 ppm
impurità organiche
• Prucedura 1: Limitu di Toluenesulfonamides
Soluzione standard interna: 0,25 mg/mL di cafeina in cloruru di metilenu
Soluzione madre standard: 20,0 µg/mL di USP o-Toluensulfonamide RS e 20,0 µg/mL di USP p-Toluensulfonamide RS in cloruro di metilene
Soluzione standard: Evaporate 5,0 mL di a suluzione standard standard à secchezza in un flussu di nitrogenu.Dissolve u residuu in 1 mL di a suluzione standard interna.
Soluzione di mostra: Suspende 10 g di Saccharin in 20 mL d'acqua, è dissolve cù 5-6 mL di idrossidu di sodiu 10 N.Se necessariu, aghjustate a suluzione cù l'idrossidu di sodiu 1 N o l'acidu clorhidric 1 N à un pH di 7-8, è dilute cù l'acqua à 50 mL.Agite a suluzione cù quattru quantità di 50 mL di cloruru di metilenu.Unisce i strati inferjuri, siccate nantu à sulfate di sodiu anidru, è filtre.Lavate u filtru è u sulfate di sodiu cù 10 mL di clorur di metilenu.Unisce a suluzione è i lavaggi, è evaporate quasi à a secca in un bagnu d'acqua à una temperatura micca più di 40. Utilizendu una piccula quantità di clorur di metilenu, trasferisce quantitativamente u residuu in un tubu adattatu di 10-mL, evaporate à seccu in un flussu di nitrogenu, è dissolve u residuu in 1,0 mL di a suluzione standard interna.
Soluzione bianca: Evaporate 200 mL di cloru di metilenu à a secca in un bagnu d'acqua à una temperatura chì ùn supera 40. Dissolve u residu in 1 mL di cloru di metilenu.
Sistema cromatograficu
(Vede Cromatografia <621>, Sistema Adatta.)
Modu: GC
Detector: Ionizazione di fiamma
Colonna: Colonna di silice fusa 0,53 mm × 10 m, rivestita di fase G3 (spessore di film 2 µm)
Temperature
Iniettore: 250
Detector: 250
Colonna: 180
Carrier gas: Azotu
Flusso: 10 ml/min
Dimensione di l'iniezione: 1 µL
Rapportu di split: 2: 1
Idoneità di u sistema
Campioni: suluzione standard è suluzione Blank
[Nota-I sustanzi sò eluiti in l'ordine seguente: o-toluensulfonamide, p-toluenesulfonamide, è caffeina.]
Requisiti di idoneità: No picchi à i tempi di ritenzione per u standard internu, o-toluensulfonamide, o p-toluenesulfonamide;Solu suluzione
Risoluzione: NLT 1,5 tra o-toluensulfonamide e p-toluensulfonamide, Soluzione standard
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Criterium d'accettazione: Se alcuni picchi dovuti a o-toluenesulfonamide è p-toluenesulfonamide appariscenu in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione Sample, u rapportu di e so aree à quella di a suluzione standard interna hè NMT u rapportu currispundente in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione Standard. .
Impurezze individuali: Vede a Tabella di impurità 1.
Tabella di impurità 1
Criteri di accettazione di u nome (ppm)
o-toluensulfonamide 10
p-toluensulfonamide 10
• Prucedura 2: Limite di Benzoate è Salicylate
Soluzione campione: 10 mL di una soluzione satura di saccarina calda
Analisi: Aggiungere cloruro ferrico TS goccia a goccia a soluzione Sample.
Critères d'acceptation : Aucun précipité ou couleur violette n'apparaît dans le liquide.
PROVE SPECIFICHE
• Melting Range o Temperature 741: 226-230
• Perdita di Asciugatura <731>: Secca una mostra à 105 per 2 h: perde NMT 1,0% di u so pesu.
• Prova di Sustanze Carbonizable Prontu 271
Soluzione di mostra: 40 mg/mL in acid sulfuric (94,5% -95,5% [w/w] di H2SO4), mantinutu à 48-50 per 10 min.
Criterium d'accettazione: A suluzione Sample ùn hà micca più culore ch'è u Fluid Matching A, quandu si vede nantu à un fondo biancu.
• Clarity of Solution
[Nota - A suluzione Sample deve esse paragunata à a sospensjoni di Riferimentu A è à l'acqua in luce diurna diffusa 5 minuti dopu a preparazione di a Suspensione di Riferimentu A.]
Diluente: 200 g/L di soluzione di acetate di sodiu
Soluzione di idrazina: 10,0 mg/mL di sulfate di idrazina.[Nota-Lasciate stà per 4-6 h.]
Soluzione di Methenamine: Trasferisce 2,5 g di methenamine in un fiasconu di vetru di 100 mL, aghjunghje 25,0 mL d'acqua, inserisci u tappu di vetru, è mischjà per dissolve.
Sospensione opalescente primaria: Trasferire 25,0 mL di soluzione di idrazina alla soluzione di Methenamine in un fiasco da 100 mL con tappo di vetro.Imbulighjate, è lasciate per 24 h.[Nota-Questa sospensione hè stabile per 2 mesi, basta chì hè almacenata in un cuntainer di vetru senza difetti di a superficia.A sospensjoni ùn deve micca aderisce à u vetru è deve esse bè mischju prima di l'usu.Lasciate a sospensjoni per 24 h.]
Standard d'opalescence : Diluer 15,0 mL de suspension opalescente primaire avec de l'eau à 1000 mL.[Nota-Questa suspensione ùn deve esse usata più di 24 h dopu a preparazione.]
Suspensione di riferimentu A: Standard d'opalescenza è acqua (1 in 20)
Suspensione di riferimentu B: Opalescence standard è acqua (1 in 10)
Soluzione campione: 200 mg/mL in diluente
Analisi
Campioni: Diluente, Suspensione di Riferimentu A, Suspensione di Riferimentu B, Soluzione Sample, è acqua
Trasferisce una parte abbastanza di a suluzione Sample à un provettu di vetru incolore, trasparente, neutru cù una basa plana è un diametru internu di 15-25 mm per ottene una prufundità di 40 mm.Trasferisce ancu e porzioni di a sospensjoni di riferimentu A, a sospensjoni di riferimentu B, l'acqua è u diluente per separà i tubi di prova.Comparare e suluzione in u ghjornu di u ghjornu diffusa, vedendu verticalmente nantu à un fondo neru (vede Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Nota - A diffusione di a luce deve esse tale chì a sospensjoni di riferimentu A pò esse facilmente distinta da l'acqua, è chì a sospensjoni di riferimentu B pò esse facilmente distinta da a sospensjoni di riferimentu A. ]
Critères d'accettazione: A suluzione Sample mostra a listessa clarità cum'è quella di l'acqua, o Diluent, o a so opalescenza hè NMT quella di a sospensjoni di Riferimentu A.
• Culore di Soluzione
Diluente A: 200 g/L di suluzione di acetate di sodiu
Diluente B: suluzione 10-g/L di l'acidu cloridicu
Soluzione standard standard: cloruru ferrico CS, cloruru cobaltus CS, sulfate cupricu CS, è diluente B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Soluzione standard: Soluzione standard standard è Diluente B (1 in 100).[Nota-Preparate a suluzione Standard subitu prima di usu.]
Soluzione di Esempiu: Aduprate a Soluzione di Esempiu da a prova per a Clarità di Soluzione.
Analisi
Campioni: Diluente A, Soluzione standard, Soluzione di mostra, è acqua
Trasferisce una parte abbastanza di a suluzione Sample à un provettu di vetru incolore, trasparente, neutru cù una basa plana è un diametru internu di 15-25 mm per ottene una prufundità di 40 mm.In listessu modu, trasferisce porzioni di a suluzione Standard, diluente A è acqua per separà, provette di prova.Comparare e suluzione in u ghjornu di u ghjornu diffusa, vedendu verticalmente nantu à un fondo biancu (vede Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Visual Comparison).
Criterium d'accettazione: A suluzione Sample hà l'apparizione di l'acqua o Diluent A, o ùn hè micca più intensamente culurata chè a suluzione Standard.
REQUISITI SUPPLEMENTARI
• Packaging and Storage: Preserve in containers well-closed.Mantene à a temperatura di l'ambienti.
• USP Reference Standards <11>
USP Saccharin RS Clicca per vede a struttura
USP o-toluensulfonamide RS
USP p-toluensulfonamide RS