Acide ursodésoxycholique (UDCA) CAS 128-13-2 Test 99,0~101,0%

ACIDU URSODESOSSICHOLICU
C24H40O4 Mr 392,6[128-13-2]
DEFINIZIONE
Acidu 3α,7β-Diidrossi-5β-cholan-24-oic.
Cuntenutu: 99,0 per centu à 101,0 per centu (sustanza secca).
PERSONAGGI
Apparizione: polvera bianca o quasi bianca.
Solubilità: praticamenti insolubile in acqua, liberamente solubile in etanolu (96 per centu), pocu solubile in acetone, praticamenti insolubile in cloruru di metilenu.
mp: circa 202 ℃.
IDENTIFICAZIONE
Prima identificazione: A.
Seconda identificazione: B, C.
A. Spettrofotometria di absorption infrared (2.2.24).
Paragone: CRS di l'acidu ursodesossicolicu.
B. Esaminà i cromatogrammi ottenuti in a prova per l'impurità C.
Risultati: u puntu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di prova (b) hè simile in a pusizione, u culore è a dimensione à u puntu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (a).
C. Dissolve circa 10 mg in 1 mL d'acidu sulfuricu R. Aggiuncenu 0,1 mL di suluzione di formaldehyde R è lasciate per 5 min.Aghjunghjite 5 mL d'acqua R. A sospensjoni ottenuta hè verde-blu.
TEST
Rotazione ottica specifica (2.2.7): + 58.0 à + 62.0 (sustanza secca).
Dissolve 0,500 g in etanolu anidru R è dilute à 25,0 mL cù u stessu solvente.
Impurità C. Cromatografia di strata fina (2.2.27).
Miscela di solventi: acqua R, acetone R (10:90 V/V).
Soluzione di prova (a).Dissolve 0,40 g di a sustanza per esse esaminata in a mistura di solventi è dilute à 10 mL cù a mistura di solventi.
Soluzione di prova (b).Diluite 1 mL di suluzione di prova (a) à 10 mL cù a mistura di solventi.
Soluzione di riferimentu (a).Dissolve 40 mg di l'acidu ursodeoxycholic CRS in a mistura di solventi è dilute à 10 mL cù a mistura di solventi.
Soluzione di riferimentu (b).Dissolve 20 mg di l'acidu lithocholic CRS (impurità C) in a mistura di solventi è dilute à 10,0 mL cù a mistura di solventi (soluzione A).Dilute 2,0 mL di sta suluzione à 100,0 mL cù a mistura di solventi.
Soluzione di riferimentu (c).À 5 mL di suluzione A aghjunghje 10 mg di l'acidu chenodesoxycholic CRS (impurezza A) è dilute à 50 mL cù a mistura di solventi.
Piastra: Piastra di gel di silice TLC R.
Fase mobile: acidu aceticu glaciale R, acetone R, metilenuclorur R (1:30:60 V/V/V).
Applicazione: 5 μL.
Sviluppu: più di 2/3 di u pianu.
Asciugatura: à 120 ℃ per 10 min.
Rilevazione: spruzzate immediatamente cù una suluzione 47,6 g/L di l'acidu fosfomolibdicu R in una mistura di 1 volume di l'acidu sulfuric R è 20 volumi di l'acidu aceticu glaciale R è calore à 120 ℃ finu à chì i spots blu appariscenu nantu à un fondo più chjaru.
Idoneità di u sistema: suluzione di riferimentu (c):
- u cromatogramma mostra 2 spots principali chjaramente separati.
Limite: soluzione di prova (a):
-impurezza C: ogni spot dovutu à l'impurità C ùn hè micca più intensu di u puntu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (b) (0,1 per centu).
Sustanze Related.Cromatografia liquida (2.2.29).
Mistura di solventi: metanolu R, fase mobile (10:90 V/V).
Soluzione di prova.Dissolve 60 mg di a sustanza per esse esaminata in a mistura di solventi è dilute à 20,0 mL cù a mistura di solventi.
Soluzione di riferimentu (a).Dissolve u cuntenutu di una fiala di Acidu Ursodeoxycholic per l'adattabilità di u sistema CRS (contene impurità A è H) in 1,0 mL di a mistura di solventi.
Soluzione di riferimentu (b).Dilute 1,0 mL di a suluzione di prova à 100,0 mL cù a mistura di solventi.Dilute 1,0 mL di sta suluzione à 10,0 mL cù a mistura di solventi.
Colonna:
-taglia: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-fase stazionaria: gel di silice octadecylsilil end-capped percromatografia R (5 μm);
- temperatura: 40 ℃ ± 1 ℃.
Fase mobile: mischjà 30 volumi di acetonitrile R, 37 volumi di una suluzione 0,78 g/L di sodium dihydrogen phosphate R ajustatu à pH 3 cù l'acidu fosforicu R, è 40 volumi di metanol R.
Flusso: 0,8 ml/min.
Rilevazione: rifrattometru à 35 ± 1 ℃.
Iniezione: 150 μL.
Run time: 4 volte u tempu di ritenzione di l'Acidu Ursodeoxycholic.
Identificazione di impurità: utilizà u cromatogramma furnitu cù l'acidu ursodesossicolicu per l'idoneità di u sistema CRS è u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (a) per identificà i picchi dovuti à impurità A è H.
Ritenimentu relative cù riferimentu à l'acidu ursodeoxycholic (tempu di ritenzione = circa 14 min): impurità H = circa 0,9;impurità A = circa 2,8.
Idoneità di u sistema: soluzione di riferimentu (a):
-risoluzione: minimu 1,5 trà i picchi per l'impurità H è l'acidu ursodesoxycholic.
Limiti:
- impurità A: micca più di 10 volte l'area di u piccu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (b) (1,0 per centu);
- impurità non specificate: per ogni impurità, micca più di l'area di u piccu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (b) (0,10 per centu);
- tutale: micca più di 15 volte l'area di u piccu principale in u cromatogramma ottenutu cù a suluzione di riferimentu (b) (1,5 per centu);
limitu -disregard: 0,5 volte l'area di u piccu principale in u chromatogram uttenutu cù a suluzione di riferimentu (b) (0,05 per centu).
Metalli pisanti (2.4.8): massimu 20 ppm.
1,0 g hè conforme à a prova C. Preparate a suluzione di riferimentu cù 2 mL di suluzione standard di piombo (10 ppm Pb) R.
Perdita nantu à l'asciugatura (2.2.32): massimu 1.0 per centu, determinatu nantu à 1.000 g per siccà in un fornu à 105 ℃.
Cintura sulfatata (2.4.14): massimu 0,1 per centu, determinatu nantu à 1,0 g.
ASSAGGIU
Dissolve 0,350 g in 50 mL di etanol (96 per centu) R, neutralizatu previamente à 0,2 mL di suluzione di fenolftaleina R. Aggiuncenu 50 mL d'acqua R è titrate cù 0,1 M di sodium hydroxide finu à ottene un culore rosatu.
1 mL di idrossidu di sodiu 0,1 M hè equivalente à 39,26 mg di C24H40O4.
IMPURITÀ
Impurezze specificate: A, C.
Altre impurità detectable (i seguenti sustanzi, se prisenti à un livellu abbastanza, esse rilevati da una o l'altra di e teste in a monografia. Sò limitati da u criteriu generale di accettazione per impurità altre / micca specificate è / o da a monografia generale Sustanze. per l'usu farmaceuticu (2034) Per quessa, ùn hè micca necessariu identificà queste impurità per a dimostrazione di a conformità.Vede ancu 5.10.
Controlu di impurità in sustanzi per l'usu farmaceuticu): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (chenodeoxycholic acid),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (àcitu colicu),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic acid (àcitu litocholic),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (àcitu ursocholic),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid (acidu desoxycholic),
F. l'acidu 3α-idrossi-7-oxo-5β-cholan-24-oic,
G. metil 3α,7β-diidrossi-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic acid,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.