Vitamina E-TPGS (Tocofersolan) CAS 9002-96-4 D-α-Tocopherol ≥25,0%

DEFINIZIONE
Vitamin E Polyethylene Glycol Succinate hè una mistura formata da l'esterificazione di succinate d-alfa tocopheryl acid è polyethylene glycol.A mistura di l'ester hè custituita principarmenti di polyethylene glycol mono-esterified è una piccula quantità di di-esterified polyethylene glycol.Contene NLT 25,0% di d-alfa tocoferol (C29H50O2).
IDENTIFICAZIONE
• A. Test d'identificazione cromatografica di gas
Analisi: Procede cum'è diretta in a prova per u cuntenutu di Alpha Tocopherol.
Criterium d'accettazione: U tempu di ritenzione di u piccu maiò di a suluzione Sample currisponde à quellu di a suluzione Standard.
Cumpusizioni
• Cuntenutu di Alpha Tocopherol
Solvente: 0,25 mL di fenolftaleina TS in 1 L d'alcool
Soluzione standard interna: 12 mg/mL di ethyl arachidate in isooctane
Soluzione standard: Trasferite 32,5 mg di USP Alpha Tocopherol RS in un fiasco di reazione adattatu.Aghjunghjite 2 mL di piridina è 0,5 mL di N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide cù 1% trimethylchlorosilane, è riscalda u flask à 100 per 10 min.Cool the flask, aghjunghje 5,0 mL di suluzione standard interna seguita da 20 mL di isooctane, è scuzzulate.
Soluzione di mostra: Trasferisce una quantità equivalente à 0,100-0,160 g di Vitamina E Polyethylene Glycol Succinate fondu à 60 à un tubu di cultura (circa 20 cm di longu è 2,5 cm di diametru) equipatu cù un tappu à vite.Aghjunghjite 40-50 mg di l'acidu ascorbic è uni pochi di patatine fritte, seguitu da 20 mL di Solvent.[Nota-Reflux a suluzione dolcemente senza emissione di cuntenutu.] Pone u tubu in un bloccu di calefazione stabilitu à 100-150.Quandu a mostra hè solu dissoluta, aghjunghje 0,25 g d'idrossidu di potasio, è cuntinuà à reflux per 30 min.Eliminate u tubu da u calore, è mentre chì u cuntenutu hè sempre caldu, aghjunghje 1-2 mL d'acidu clorhidric dropwise finu à chì a colorazione rosa sparisce.[Attenzione-Reazione esotermica.Lasciate chì l'acidu scorri l'internu di u tubu per prevene splashing.] Cool the tube, poi lavate i lati di u tubu cù 20 mL d'acqua.Aghjunghjite 5,0 mL di suluzione standard interna, tappa, è agitate per assicurà una mistura curretta.Lasciate u tubu per stà finu à chì dui strati distinti sò furmati.Trasferite 2,5-3,5 mL di a capa superiore in un fiasconu di reazione adattatu, è aghjunghje 2,0 mL di piridina seguita da 2,5 mL di N,O-bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide cù 1% trimethylchlorosilane.Scaldate u flask à 100 per 10 min.Cool, è dopu aghjunghje 12 mL di isooctane.
Sistema cromatograficu
(Vede Cromatografia 621, Sistema Adatta.)
Modu: GC
Detector: Ionizazione di fiamma
Colonna: 0,25-mm × 15-m capillari di silice fusa;rivestite cù un film di 0,25 µm di a fase G27
Temperature
Iniettore: 280
Detector: 345
Colonna: Vede u Tabella 1.
Tabella 1
Température initiale (°) Rampe de température (°/min) Température finale (°) Temps de maintien à la température finale (min)
260 20 340 1
Gas carrier: Helium
Flusso: 1,5 ml/min
Dimensione di l'iniezione: 1 µL
Tipu di iniezione: ratio di split, 200: 1
Idoneità di u sistema
Esempiu: suluzione standard
Requisiti di idoneità
Fattore di coda: NMT 2.0 per u piccu di l'alfa tocoferoli
Deviazione standard relativa: NMT 2.0% per u rapportu di l'area di punta di l'alfa tocoferoli à l'area di punta standard interna
Analisi
Campioni: Soluzione standard è Soluzione Campione
Calculate u percentualità di d-alfa tocoferol (C29H50O2) in a parte di Vitamina E Polyethylene Glycol Succinate presa:
Risultato = (RU/RS) × (WS/WU) × 100
RU = rapportu standard internu (area di punta di alfa tocoferolu / area di punta di u standard internu) da a suluzione Sample
RS = rapportu standard internu (area di punta di alfa tocoferol / area di punta di u standard internu) da a suluzione Standard
WS = pesu di USP Alpha Tocopherol RS utilizatu per preparà a suluzione Standard (mg)
WU = u pesu di succinate di polietilenglicol di vitamina E pigliatu per preparà a suluzione di mostra (mg)
Criterium d'accettazione: NLT 25.0%
PROVE SPECIFICHE
• Rotation Optical, Rotation Specifica 781S
[Nota-Questa prova identifica d-alfa tocoferol dopu a saponificazione.]
Soluzione di mostra: Trasferisce 0,9 g di succinate di polietilenglicol di vitamina E, fondu à 60, in un provettu adattatu dotatu di un capu, è dissolve in 10,0 mL d'alcool.Pone u tubu in un bloccu di calefazione stabilitu à 100-105.[Nota-Reflux a suluzione delicatamente senza emissione di cuntenutu.] Quandu a mostra hè dissoluta cumpletamente, aghjunghje 2-3 pellets di sodium hydroxide, è cuntinuà à reflux per 30 min.Eliminate u tubu da u calore, è mentre chì u cuntenutu hè sempre caldu, neutralizà cù fenolftaleina cum'è l'indicatore aghjunghjendu lentamente 10 mL di una mistura d'acqua è l'acidu clorhidric (1: 1) finu à chì u culore rosa sparisce.[Attenzione-reazzione esotermica.Lasciate chì a suluzione d'acidu scorri l'internu di u tubu per prevene splashing.] Cool the tube, cap, and shake until contents are well mixed.Aghjunghjite 25,0 mL di heptane, tappa, è agitate per 1 min per assicurà un mischju cumpletu.Lasciate u tubu per stà finu à chì dui strati distinti sò furmati.Trasferisce a capa superiore in un tubu di cultura pulita è secca, dopu aghjunghje 10,0 mL d'acqua à a suluzione recuperata.Cap, scuzzulate, è permettenu chì i strati si separanu.Trasferisce a capa superiore à un tubu pulitu è ​​seccu.Aghjunghjite 10,0 mL di suluzione di ferricyanide di potasio, preparatu per dissolve 2 g di ferricyanide di potasio in 10,0 mL di idrossidu di sodiu 0,2 M, è rimpiazzà u capu.Agite vigorosamente per 45 s, è permettenu chì i strati si separanu per 30 min.Se a capa superiore di l'heptane hè chjaru, procede cù a misurazione per a rotazione specifica;s'ellu ùn hè micca chjaru, seccu nantu à sulfate di sodiu anidru prima di prucede cù a prova.[Nota-Utilizà i risultati di a prova per u cuntenutu di Alpha Tocopherol per calculà a rotazione specifica.]
Criterium d'accettazione: NLT +24.0
• Solubilità in acqua
Campione: 20 g di succinate di polietilenglicol di vitamina E fondu
Analisi: Pone u Sample in un cuntainer di vetru nantu à un agitatore magneticu.Immediatamente aghjunghje 80 mL d'acqua fogera mentre si agita.Lasciate friddà à a temperatura di l'ambienti cun agitazione constante.
Criteriu di accettazione: A suluzione diventa chjaru in 3 h.
• Acid Value
Campione: 1 g di succinate di polietilenglicol di vitamina E
Analisi: Dissolve u Sample in 25 mL di una mistura di alcolu è etere (1: 1) chì hè stata neutralizzata à fenolftaleina cù 0,1 N di sodium hydroxide.Aghjunghjite 0,5 mL di fenolftaleina TS, è titrate cù l'idrossidu di sodiu 0,10 N finu à chì a suluzione resta ligeramente rosa dopu scuzzulate per 30 s.
Criteri di accettazione: NMT 0,027 mEq/g, equivalente à NMT 0,27 mL di idrossidu di sodiu 0,10 N
REQUISITI SUPPLEMENTARI
• Packaging and Storage: Conserve in cuntenituri stretti, è magazzini prutetti da a luce.
• Labelling : L'etichettatura indica u cuntenutu di d-alpha tocopherol, spressione in mg/g.
• USP Reference Standards 11
USP Alpha Tocopherol RS