1-Methyl-3-pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Čistota >98,0 % (GC)

Do reakční nádoby přidejte 1,2,4-butantriol a ledovou kyselinu octovou, zamíchejte a zahřejte na asi 100 °C, přidejte suchý plynný chlorovodík a reagujte při 90~110 °C po dobu 30 hodin, kdy se začalo tvořit velké množství chlorovodíku. Objeví se v koncovém plynu, byl zkontrolován konečný bod reakce a byl zastaven chlorovodík.Po ochlazení se materiál vyjme, promyje nasyceným roztokem uhličitanu sodného a podrobí destilaci za sníženého tlaku a 120 až 135 °C.(12,6 až 13,3 kPa) frakce, tj. 1,4-dichlor-2-butanolová olejovitá hmota, výtěžek 50 % až 60 %.
Cyklizace Do cyklizační nádoby byl přidán vodný roztok 1,4-dichlor-2-butanolu a methylaminu a směs byla zahřívána na 120 °C.Za uzavřeného zahřívání a reakce byla míchána po dobu 10 hodin.Po ochlazení byl přidán pevný hydroxid sodný a vysrážená anorganická sůl byla odfiltrována.Olejová vrstva byla oddělena a podrobena vakuové destilaci a frakce 76-85 °C.(2,1 kPa), aby byl konečný produkt.Extrakce vodné vrstvy benzenem také poskytuje část 1-methyl-3-pyrrolidinolu.Výtěžek byl asi 60 %.
3. Klíčové procesy:
3.1 Proces substituční reakce: kontrola reakční doby a detekce koncového bodu reakce
3.2 Proces vakuové destilace 1,4-dichlor-2-butanolu: kontrola vakuového stupně vakuové destilace a teploty frakce
3.3 Proces cyklizační reakce: kontrola reakční teploty a času
3.4 Proces vakuové destilace 1-Methyl-3-Pyrrolidinolu: řiďte vakuový stupeň vakuové destilace a teplotu frakce
4. Body kontroly kvality:
Bod kontroly kvality 1: Standard kvality suroviny 1,2,4-Butantriol
Bod kontroly kvality 2: Standard kvality centrální kontroly pro cyklizační reakci
Bod kontroly kvality 3: 1,4-dichlor-2-butanol meziproduktový standard kvality
Bod kontroly kvality 4: Standard kvality hotového produktu 1-methyl-3-pyrrolidinol