4-Hydroxykumarin CAS 1076-38-6 Čistota >99,0 % (HPLC)

4 Zkušební metoda
4.1 Vzhled (vizuální kontrola)
4.2 Ztráta sušením
4.3 Stanovení obsahu 4-hydroxykumarinu
4.3.1 Metoda stanovení
Vzorky byly rozpuštěny v mobilní fázi a stanoveny vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií na C18 koloně metodou normalizace plochy píku.
4.3.2 Činidlo
a) Acetonitril: chromatograficky čistý (dovezený);
b) Voda: Deionizovaná voda nebo sekundární destilovaná voda.
4.3.3 Nástroj
a) Vysoce účinná kapalinová chromatografie;
b) UV spektrometr s nastavitelnou vlnovou délkou;
c) Analytická kolona: C18 kolona;
d) Ultrazvukové oscilátory.
4.3.4 Chromatografické provozní podmínky
a) Mobilní fáze: acetonitril:voda:kyselina fosforečná = 700:300:1 (V/V/V);
b) průtoková rychlost: 1,0 ml/min;
c) Teplota kolony: pokojová teplota;
d) Detekční vlnová délka: 254 nm
e) Velikost vzorku: 20μL
4.3.5 Příprava zkušebního roztoku
Zvažte vzorek 20 mg (s přesností na 0,002 g), vložte do 25ml odměrné lahvičky, rozpusťte mobilní fází v 4.2.4 a) na stupnici, dobře protřepejte v ultrazvukové třepačce pro pozdější použití.
4.3.6 Stanovení obsahu
Za podmínek 4.3.4 výše se zkušební roztok stanoví po stabilizaci přístroje.
4.3.7 Výpočet
K výpočtu výsledků byla použita metoda normalizace plochy píku.
4.3.8 Přípustná odchylka
Odchylka obou měření není větší než 0,5 % a jako výsledek testu se bere vypočítaná průměrná hodnota.
4.4 Stanovení bodu tání.
5 Kontrolní řád
5.1 Každá šarže výrobků musí být před opuštěním závodu testována oddělením kontroly kvality podle položek v této normě.
5.2 Stanovení šarží
Dávka produktů vyrobená krmným množstvím (cca 200 kg).
5.3 Odběr vzorků
Z balení každé šarže produktů jsou náhodně vybrány dva sáčky (sudy).Po navzorkování a rovnoměrném promíchání jsou rozděleny na 50g metodou čtyř dílů, které jsou rozděleny na dvě části, z nichž jedna se používá pro testování a druhá je ponechána pro referenci.
5.4 Rozhodnutí
Každá šarže výrobků musí být testována podle požadavků stanovených v této normě.Pokud některá položka nesplňuje požadavky stanovené v této normě, musí být povolena opakovaná zkouška dvojitým vzorkováním.Pokud stále existuje jedna položka, která nesplňuje požadavky stanovené v této normě, bude šarže výrobků posouzena jako nekvalifikovaná.
5.5 Rozhodčí řízení
Uživatel má právo provést přejímací kontrolu do 15 dnů od převzetí zboží dle ustanovení této normy.V případě jakékoliv námitky kvality mohou obě strany jednat o jejím vypořádání, nebo pověřit statutární rozhodčí instituci, na které se obě strany dohodly, provedením rozhodčího řízení podle ustanovení této normy.
6 Štítky a štítky
Na balení produktu musí být umístěny následující značky:
a) Název produktu;
b) standardní číslo;
c) čistá hmotnost;
d) datum výroby nebo číslo šarže;
e) název a adresa závodu;
f) Doba použitelnosti.