5-Fluorocytosin (5-FC) CAS 2022-85-7 Čistota ≥99,5 % (HPLC) Capecitabin Emtricitabine Intermediate Factory

5-Fluorocytosin (5-FC) CAS: 2022-85-7 Metoda analýzy
Vzhled - Bílý nebo téměř bílý krystalický prášek
Ztráta sušením - Sušte jej při 105 °C po dobu 4 hodin: neztratí více než 1,50 % své hmotnosti.
Zbytek při vznícení – ne více než 0,1 %.
Těžké kovy - ne více než 0,002%.
Fluorid - Smíchejte 70 ml čerstvě připraveného nasyceného roztoku chloridu draselného s 30 ml isopropylalkoholu, naplňte elektrodu čirým supernatantem a nechte elektrodu před použitím zůstat ve směsi po dobu nejméně 2 hodin nebo nejlépe přes noc.
Při měření přeneste roztok do kádinky o objemu 150 ml a ponořte elektrody.Do kádinky se vloží míchací tyčinka potažená polytefem, kádinka se umístí na magnetické míchadlo s izolovaným vrškem a nechá se míchat, dokud se nedosáhne rovnováhy (asi 1 až 2 minuty).Mezi měřeními elektrody opláchněte a osušte, dávejte pozor, abyste nepoškrábali krystal ve specifické iontové elektrodě.
Změřte potenciál každého standardního přípravku a vyneste do grafu koncentraci fluoridu v mg na 100 ml proti potenciálu v mV na semilogaritmický papír.Změřte potenciál testovacího přípravku a ze standardní křivky určete koncentraci fluoridu v mg na 100 ml.Vypočítejte procento fluoridu v části flucytosinu podle vzorce:
C / 10
kde C je koncentrace fluoridu v mg na 100 ml ze standardní křivky: nebylo nalezeno více než 0,05 % fluoridu.
Fluoruracil – 250 mg se rozpustí v 10 ml směsi ledové kyseliny octové a vody (4:1).Naneste 20 µl tohoto roztoku na tenkovrstvou chromatografickou desku potaženou 0,5 mm vrstvou chromatografické směsi silikagelu.Na stejnou destičku naneste 20 µl, v 10µL přírůstcích, 0,025 mg na ml roztoku USP Fluorouracilu RS ve směsi ledové kyseliny octové a vody (4:1).Chromatogram se vyvíjí ve směsi chloroformu a ledové kyseliny octové (13:7), dokud se čelo rozpouštědla neposune nejméně 14 cm od počátku.Vyjměte destičku z vyvíjecí komory a nechte rozpouštědlo odpařit.Najděte skvrny na destičce pozorováním pod krátkovlnným UV zářením: žádná skvrna z testovaného roztoku není větší co do velikosti a intenzity než skvrna na příslušném RF vytvořená standardním roztokem, což odpovídá ne více než 0,1 % fluorouracil.
Test Umístěte přibližně 400 mg přesně zváženého flucytosinu do kádinky o objemu 250 ml, přidejte 150 ml směsi 2 objemů ledové kyseliny octové a 1 objemu acetanhydridu a rozpusťte za mírného zahřívání, pokud je to nutné.Potenciometricky titrujte 0,1 N kyselinou chloristou VS pomocí systému kalomel-skleněná elektroda.Proveďte slepé stanovení a proveďte nezbytné opravy.Každý ml 0,1 N kyseliny chloristé odpovídá 12,91 mg C4H4FN3O.Flucytosin obsahuje ne méně než 98,5 procent a ne více než 101,0 procent C4H4FN3O, počítáno na vysušenou bázi.