Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam draselný čistota >99,0 % (HPLC)

DEFINICE
Acesulfam draselný obsahuje NLT 99,0 % a NMT 101,0 % C4H4NO4SK, počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
• A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
• B. IDENTIFIKAČNÍ TESTY-OBECNÉ, Draslík <191>
Roztok vzorku: 100 mg/ml
Kritéria přijetí: Splňuje požadavky
TEST
• POSTUP
Vzorek: 150 mg
Titrimetrický systém (Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N kyselina chloristá VS
Blank: 50 ml ledové kyseliny octové
Detekce koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Rozpusťte vzorek v 50 ml ledové kyseliny octové.
Titruje se 0,1 N kyselinou chloristou VS.Proveďte slepé stanovení.
Vypočítejte procento acesulfamu draselného (C4H4NO4SK) ve vzorku:
Výsledek = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = objem titračního činidla spotřebovaný vzorkem (ml)
B = objem titračního činidla spotřebovaný slepým pokusem (ml)
N = skutečná normalita titračního činidla (mEq/ml)
F = faktor ekvivalence, 201,2 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 99,0 %–101,0 % na suché bázi
NEČISTOTY
• LIMIT FLUORIDŮ
[POZNÁMKA – V tomto testu používejte plastové nádobí.]
Roztok A: Rozpusťte 210 g monohydrátu kyseliny citronové ve 400 ml vody.pH se upraví koncentrovaným amoniakem na 7,0 a zředí se vodou na 1000 ml.
Roztok B: 132 mg/ml hydrogenfosforečnanu amonného
Roztok C: K suspenzi 292 g kyseliny edetové v 500 ml vody se přidá 200 ml hydroxidu amonného, ​​upraví se hydroxidem amonným na pH mezi 6 a 7 a zředí se vodou na 1000 ml.
Tlumivý roztok: Smíchejte stejné objemy roztoku A, roztoku B a roztoku C a upravte pomocí hydroxidu amonného na pH 7,5.
Standardní zásobní roztok: Navažte 0,442 g fluoridu sodného, ​​předem vysušeného při 300 °C po dobu 12 hodin, do 1-litrové odměrné baňky a zřeďte vodou na požadovaný objem.Roztok skladujte v uzavřené plastové nádobě.Bezprostředně před použitím napipetujte 5 ml tohoto roztoku do 100ml odměrné baňky a zřeďte vodou na požadovaný objem.Každý ml tohoto roztoku obsahuje 10 µg fluoridového iontu.
Standardní roztok A: Smíchejte 0,5 ml standardního zásobního roztoku a 15,0 ml roztoku pufru a zřeďte vodou na 50 ml.
Standardní roztok B: Smíchejte 1,0 ml standardního zásobního roztoku a 15,0 ml roztoku pufru a zřeďte vodou na 50 ml.
Standardní roztok C: Smíchejte 1,5 ml standardního zásobního roztoku a 15,0 ml roztoku pufru a zřeďte vodou na 50 ml.
Standardní roztok D: Smíchejte 3,0 ml standardního zásobního roztoku a 15,0 ml roztoku pufru a zřeďte vodou na 50 ml.
Roztok vzorku: Do odměrné baňky o objemu 50 ml přidejte 3 g acesulfamu draselného.Rozpusťte ve vodě, přidejte 15,0 ml roztoku pufru a zřeďte vodou na požadovaný objem.
Analýza
Vzorky: Standardní roztok A, Standardní roztok B, Standardní roztok C, Standardní roztok D a Roztok vzorku
Současně změřte potenciál (viz Titrimetrie <541>) v mV standardních roztoků a roztoku vzorku pomocí vhodného pH metru vybaveného fluoridově specifickou elektrodou a referenční elektrodou stříbro-chlorid stříbrný.Při měření přeneste roztok do kádinky o objemu 25 ml a ponořte elektrody.Do kádinky vložte míchací tyčinku potaženou polytefem, kádinku umístěte na magnetické míchadlo s izolovanou horní částí a nechte míchat, dokud se nedosáhne rovnováhy (1-2 min).Mezi měřeními elektrody opláchněte a osušte, přičemž dávejte pozor, abyste nepoškrábali krystal ve fluoridově specifické iontové elektrodě.Změřte potenciál každého standardního roztoku a vyneste na semilogaritmický papír koncentraci fluoridu v µg/ml proti potenciálu v mV.Změřte potenciál roztoku vzorku a určete koncentraci fluoridu ze standardní křivky v µg/mL.
Vypočítejte obsah fluoridu v ppm v odebraném podílu acesulfamu draselného:
Výsledek = (V × C/W)
V = objem roztoku vzorku (ml)
C = koncentrace fluoridu v roztoku vzorku ze standardní křivky (mg/ml)
W = hmotnost acesulfamu draslíku odebraného k přípravě roztoku vzorku (g)
Kritéria přijetí: NMT 3 ppm
• TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 10 ppm
• CHROMATOGRAFICKÁ ČISTOTA
Roztok A: 3,3 mg/ml tetrabutylamoniumhydrogensíranu
Mobilní fáze: acetonitril a roztok A (2:3)
Systémový vhodný roztok: 2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS a ethylparaben
Standardní roztok: 0,2 ug/ml USP Acesulfame Potassium RS
Roztok vzorku: 10 mg/ml
Chromatografický systém
(Viz Chromatografie <621>, Vhodnost systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 227 nm
Sloupec: 4,6 mm x 25 cm;5-µm těsnění L1
Průtok: 1 ml/min
Velikost nástřiku: 20 µL
Vhodnost systému
Ukázka: Řešení vhodnosti systému
Požadavky na vhodnost
Rozlišení: NLT 2 mezi acesulfamem draselným a ethylparabenem
Analýza
Vzorky: Standardní roztok a Vzorkový roztok
Zaznamenejte chromatogramy pro dobu NLT 3násobku retenčního času píku acesulfamu draselného a změřte plošné odezvy píků.
Kritéria přijatelnosti: Odezva jakéhokoli píku v jiném retenčním čase než acesulfamu draselného z roztoku vzorku nepřekračuje odezvu píku acesulfamu draselného ze standardního roztoku (0,002 %).
SPECIFICKÉ TESTY
• KYSELOST NEBO ALKALINITA
Roztok vzorku: 4,0 g ve 20 ml vody bez oxidu uhličitého
Analýza: Přidá se 0,1 ml bromthymolové modři TS.Je-li roztok žlutý, titruje se 0,01 N hydroxidem sodným do modrého zbarvení.Pokud je roztok modrý, titruje se 0,01 N kyselinou chlorovodíkovou, aby vzniklo žluté zbarvení.
Kritéria přijatelnosti: Vyžaduje se NMT 0,2 ml 0,01 N hydroxidu sodného nebo NMT 0,2 ml 0,01 N kyseliny chlorovodíkové.
• ZTRÁTA SUŠENÍM <731>: Sušení vzorku při 105° po dobu 3 hodin: ztratí NMT 1,0 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
• BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřené nádobě a chraňte před světlem.Skladujte při pokojové teplotě.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP Acesulfam draselný RS