Adenin CAS 73-24-5 test 98,0 %~102,0 % (titrace) továrna na vysokou čistotu

Adenin obsahuje NLT 98,0 % a NMT 102,0 % C5H5N5, počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>
TEST
POSTUP
Vzorek: 200 mg adeninu
Blank: 80 ml směsi 100 ml ledové kyseliny octové a 300 ml anhydridu kyseliny octové
Titrimetrický systém
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N na kyselinu chloristou VS standardizován následovně: Přeneste 300 mg biftalátu draselného do kádinky o objemu 150 ml a za míchání rozpusťte v 80 ml směsi 100 ml ledové kyseliny octové a 300 ml anhydridu kyseliny octové.Titrujte roztokem kyseliny chlorečné.Každých 20,42 mg biftalátu draselného odpovídá 1 ml 0,1 N kyseliny chloristé.
Detekce koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Vzorek se za míchání rozpustí v 80 ml směsi 100 ml ledové kyseliny octové a 300 ml anhydridu kyseliny octové a titruje se titrantem.Vypočítejte procento adeninu (C5H5N5) v odebrané dávce:
Výsledek = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = objem titračního roztoku vzorku (ml)
B = prázdný objem titračního roztoku (ml)
N = normalita titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalence, 135,13 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 98,0 %–102,0 % na suché bázi
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
ZAPALOVÁNÍ ZBYTKU <281>: NMT 0,1 %
TĚŽKÉ KOVY, metoda II <231>: NMT 10 ppm
Organické nečistoty
POSTUP
Fosfátový pufr pH 7,0: Rozpusťte 4,54 g dihydrogenfosforečnanu draselného ve vodě, abyste získali 500 ml roztoku.Rozpusťte 4,73 g bezvodého hydrogenfosforečnanu sodného ve vodě, abyste získali 500 ml roztoku.Smíchejte 38,9 ml roztoku dihydrogenfosforečnanu draselného s 61,1 ml roztoku hydrogenfosforečnanu sodného.V případě potřeby se upraví po kapkách přidáním roztoku hydrogenfosforečnanu sodného na pH 7,0.
Standardní zásobní roztok: Rozpusťte vhodné množství USP Adenine RS v horké vodě, ochlaďte a kvantitativně zřeďte vodou, abyste získali roztok o známé koncentraci 0,19 mg/ml.
Standardní roztoky: Pipetujte 5 ml části standardního zásobního roztoku do tří 100 ml odměrných baněk a zřeďte 0,10 N kyselinou chlorovodíkovou, 0,010 N hydroxidem sodným a fosfátovým pufrem o pH 7,0, v daném pořadí.
Vzorek zásobního roztoku: Rozpusťte vhodné množství adeninu v horké vodě, ochlaďte a kvantitativně zřeďte vodou, abyste získali roztok o známé koncentraci 0,19 mg/ml.
Vzorek zásobního roztoku: Rozpusťte vhodné množství adeninu v horké vodě, ochlaďte a kvantitativně zřeďte vodou, abyste získali roztok o známé koncentraci 0,19 mg/ml.
Roztoky vzorků: Pipetujte 5 ml části zásobního roztoku vzorku do tří 100 ml odměrných baněk a zřeďte 0,10 N kyselinou chlorovodíkovou, 0,010 N hydroxidem sodným a fosfátovým pufrem o pH 7,0, v daném pořadí.
Spektrometrické podmínky
(Viz Spektrofotometrie a rozptyl světla <851>.)
Režim: UV-Vis
Rozsah vlnové délky: 220–320 nm
Buňka: 1 cm
Blank: Voda
Analýza
Vzorky: Standardní řešení a vzorová řešení
Kritéria přijatelnosti: Příslušné absorptivity, vypočtené na suchém základě, při vlnových délkách maximální absorbance, pro každý pár odpovídajících roztoků se neliší o více než 2,0 %.
SPECIFICKÉ ZKOUŠKY
LOSSON DRYING <731>: Sušení vzorku při 110 ° po dobu 4 hodin: ztratí NMT 1,0 % své hmotnosti.
OBSAH DUSÍKU, metoda II 〈461〉: 50,2 %–53,4 %, počítáno na sušinu
DALŠÍ POŽADAVKY
BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP Adenine RS