Adenosin CAS 58-61-7 Assay 99,0%-101,0% USP Standard Factory High Purity

DEFINICE
Adenosin obsahuje NLT 99,0 % a NMT 101,0 % C10H13N5O4, počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
• A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197K>: NMT 0,1 %
TEST
• ADENOSIN
Vzorek: 200 mg adenosinu předem sušených při 105 °C po dobu 2 hodin
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>)
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N na kyselinu chloristou VS
Detekce koncového bodu: Potenciometrická
Analýza: Rozpustí se v 50 ml ledové kyseliny octové a titruje se 0,1 N na kyselinu chloristou VS.Vypočítejte procento adenosinu (C10H13N5O4) v odebraném podílu:
Výsledek = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = objem titračního roztoku vzorku (ml)
B = prázdný objem titračního roztoku (ml)
N= normalita titračního činidla (mEq/ml)
F= faktor ekvivalence: 267,25 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 99,0 % - 101,0 % na suché bázi
• NEČISTOTY
• ZAPALOVÁNÍ ZBYTKU <281>: NMT 0,1 %
• TĚŽKÉ KOVY, metoda II <231>: NMT 10 ppm
• LIMIT AMONIAKU
Roztok vzorku: Suspendujte 0,5 g v 10 ml vody.Míchá se 30 s a nechá se projít přes hrubý filtr.Filtrát se zředí vodou na 15 ml a filtrát se použije.
Standardní roztok: 0,4 µg/ml chloridu amonného ve vodě
Analýza: K roztoku vzorku a standardnímu roztoku přidejte 0,3 ml alkalického merkuriko-jodidu draselného TS, zkumavky uzavřete a nechte 5 minut stát.
Kritéria přijatelnosti: Roztok vzorku nevykazuje intenzivnější žlutou barvu než standardní roztok (NMT 4 ppm amoniaku).
• LIMIT CHLORIDU
Roztok vzorku: Suspendujte 0,2 g v 10 ml vody.Míchá se po dobu 30 s, přefiltruje se přes hrubý filtr a filtrát se použije.
Standardní roztok: 2,3 µg/ml chloridu sodného ve vodě
Analýza: K roztoku vzorku a 10 ml standardního roztoku přidejte 1 ml kyseliny dusičné a 1 ml dusičnanu stříbrného TS a každý roztok zřeďte vodou na 40 ml.Roztoky se nechají 5 minut stát, chráněny před světlem.
Kritéria přijatelnosti: Při pohledu na tmavém pozadí není roztok vzorku zakalený více než standardní roztok (NMT 0,007% chlorid).
• LIMIT SULFÁTU
Roztok vzorku: Suspendujte 0,75 g v 15 ml vody.Míchá se po dobu 30 s, přefiltruje se přes hrubý filtr a filtrát se použije.
Standardní roztok: Přidejte 0,15 ml 0,020 N kyseliny sírové do 15 ml vody.
Analýza: K roztoku vzorku a standardnímu roztoku přidejte 2 ml chloridu barnatého TS a 1 ml 3N kyseliny chlorovodíkové, každý roztok zřeďte vodou na 30 ml a promíchejte.Roztoky se nechají 5 minut stát.
Kritéria přijatelnosti: Roztok vzorku není více zakalený než standardní roztok (NMT 0,02% sulfát).
• ORGANICKÉ NEČISTOTY
Roztok A: 6,8 g/l hydrogensíranu draselného a 3,4 g/l hydrogensíranu tetrabutylamonného ve vodě.pH se upraví 2N hydroxidem draselným na 6,5.
Roztok B: 0,1 g/l roztoku azidu sodného
Mobilní fáze: Řešení A a Řešení B (60:40)
Řešení vhodné pro systém: 0,2 mg/ml každého adenosinu a inosinu v mobilní fázi
Roztok vzorku: 1,0 mg/ml adenosinu v mobilní fázi
Chromatografický systém
(Viz Chromatografie <621>, Vhodnost systému.)
Režim: LC
Detektor: UV 254 nm
Sloupec: 4,6 mm x 25 cm;5-µm těsnění L1
Průtok: 1,5 ml/min
Velikost nástřiku: 20 µL
Vhodnost systému
Ukázky: Řešení vhodnosti systému
Požadavky na vhodnost
Rozlišení: NLT 9.0 mezi adenosinem a inosinem
Faktor ocasu: NMT 2,5
Relativní směrodatná odchylka: NMT 2,0 %
[POZNÁMKA - Chromatografujte roztok vzorku a upravte dobu běhu na alespoň dvojnásobek retenčního času hlavního píku.]
Analýza
Ukázka: Ukázkový roztok
Vypočítejte procento každé nečistoty v části odebraného adenosinu:
Výsledek = (rU/rT) × 100
rU = maximální odezva každé nečistoty z roztoku vzorku
rT = součet všech odezev pro všechny píky z roztoku vzorku
Kritéria přijatelnosti
Jednotlivé nečistoty: NMT 0,1 % guanosinu, inosinu a uridinu a NMT 0,2 % adeninu
Celkové nečistoty: NMT 0,5 %
SPECIFICKÉ ZKOUŠKY
• ROZSAH TAVENÍ NEBO TEPLOTA <741>: 233°-238°
• OPTICKÁ ROTACE, Specifická rotace <781S>: -68° až -72°
Testovaný roztok: 20 mg/ml v roztoku hydroxidu sodného (1 ku 20), stanoveno na vzorku předem vysušeném při 105 °C po dobu 2 hodin
KYSELOST NEBO ALKALINITA: Rozpusťte 1 g ve 20 ml vody bez oxidu uhličitého.Míchá se 30 s a nechá se projít přes hrubý filtr.Ke každé ze dvou 10ml částí filtrátu se přidá 0,1 ml bromokresolové fialové TS.
Kritéria přijatelnosti: NMT K vytvoření modrofialového zbarvení v jedné dávce je zapotřebí 0,3 ml 0,01 N hydroxidu sodného.NMT 0,1 ml 0,01 N kyseliny chlorovodíkové je zapotřebí k vytvoření žluté barvy ve druhé části.
•LOSSONOVÉ SUŠENÍ <731>: Sušení vzorku při 105 °C po dobu 2 hodin: ztratí NMT 0,5 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
•BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v těsných, světlu odolných nádobách a skladujte při kontrolované pokojové teplotě.
• REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP adenosin RS