Aluminium Monostearate CAS 7047-84-9 Assay (Al2O3) 14,5~16,5%

Monostearát hliníku
Dihydroxy(stearato)hliník [7047-84-9].
Monostearát hlinitý je sloučenina hliníku se směsí pevných organických kyselin získávaných z tuků a skládá se převážně z různých podílů monostearanu hlinitého a monopalmitátu hlinitého.Obsahuje ekvivalent nejméně 14,5 % a nejvýše 16,5 % Al2O3, počítáno na vysušenou bázi.
Balení a skladování - Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
Identifikace-
A: Zahřívejte 1 g se směsí 25 ml vody a 5 ml kyseliny chlorovodíkové po dobu 1 hodiny, přičemž vodu nahrazujte odpařováním: mastné kyseliny se uvolňují, plavou jako olejová vrstva na povrchu kapaliny a voda vrstva odpovídá testům na hliník <191>.
B: Důkladně smíchejte 25 g se 100 ml etheru v 500 ml baňce, přidejte 150 ml 3N kyseliny chlorovodíkové, připojte vodou chlazený chladič a zahřívejte na parní lázni pod zpětným chladičem po dobu 15 minut.Ochlaďte a přeneste obě vrstvy do separátoru pomocí dalších 100 ml etheru.Důkladně protřepejte a nechte vrstvy oddělit.Vodná vrstva se odstraní a etherová vrstva se promyje třemi 30ml dávkami vody.Éterovou vrstvu přeneste do malé kádinky, zahřívejte na parní lázni, dokud se éter neodpaří a mastné kyseliny nejsou čiré, a kyseliny se suší při 105 °C po dobu 20 minut: teplota tuhnutí (viz Tuky a stálé oleje 401) mastných kyselin není nižší než 54°.
Ztráta sušením <731>-Sušte při 80 °C po dobu 16 hodin: neztratí více než 2,0 % své hmotnosti.
Arsen, metoda I <211> - Testovací přípravek připravte následovně.Ke 3,75 g se přidá 12,5 ml kyseliny chlorovodíkové a 0,5 ml bromu TS a zahřívá se na parní lázni, dokud se nevytvoří průhledná vrstva roztavené mastné kyseliny.Přidejte 50 ml vody, zahřívejte na plotně, dokud není objem asi 25 ml, a za horka přefiltrujte.Ochlaďte, filtrát zřeďte vodou na 50 ml a do alikvotu 10 ml tohoto roztoku přidejte 2,5 ml kyseliny chlorovodíkové, poté zřeďte vodou na 55 ml: výsledný roztok splňuje požadavky testu, přidání 20 ml ml 7N kyseliny sírové specifikované pro postup je vynechán.Limit je 4 ppm.
Těžké kovy - Ke 2 g obsaženým v baňce o objemu 250 ml přidejte 20 ml vody a 10 ml kyseliny chlorovodíkové.Do hrdla baňky se umístí malá nálevka a mírně se vaří, zatímco se odpařuje voda, dokud se mastné kyseliny neoddělí v čiré vrstvě.Rychle ochlaďte otáčením pod proudem studené vody, dokud mastné kyseliny neztuhnou.Dekantuje se přes filtr předem promytý 3N kyselinou chlorovodíkovou, promývá se, dokud spojený filtrát a promývací roztoky nezměří 50 ml, a míchá se.Ke 20 ml spojeného filtrátu se po kapkách přidá 6N hydroxid amonný, dokud se nevytvoří trvalý zákal.Přidávejte 1N kyselinu octovou, dokud se sraženina nerozpustí, poté přidejte 2 ml v přebytku a přidejte vodu do objemu 40 ml.Přidejte 1,2 ml thioacetamid-glycerinové báze TS a 2 ml acetátového pufru o pH 3,5 a nechte 5 minut stát: žádná vytvořená hnědá barva není tmavší než u kontrolního roztoku připraveného z 10 ml spojeného filtrátu a 2 ml standardního roztoku olova (viz těžké kovy <231>) obsahujícího 10 ug olova na ml, poté zředěný vodou na 20 ml a zpracován stejným způsobem.Limit je 50 µg na g.
Zkouška - Přesně navažte 5 g monostearanu hlinitého v zakrytém platinovém kelímku, který byl předtím zažíhán po dobu 20 minut, ochlazen nad bezvodým chloristanem hořečnatým a zvážen.Otevřený kelímek jemně zahřejte, aniž byste nechali vzorek vzplanout, a postupně zvyšujte teplo, dokud popel nezbělá.Po odstranění organické hmoty se popel zapaluje 20 minut a ochladí se.Přidejte 15 ml vody, kelímek zakryjte malým hodinovým sklíčkem a 5 minut mírně vařte, pomocí malé míchací tyčinky rozbijte velké hrudky popela.Roztok se dekantuje přes bezpopelný filtrační papír, přičemž většina popela zůstane v kelímku.Opakujte extrakci vodou dvakrát a roztoky nechte projít stejným filtrem.Popel se přenese na filtr jemným proudem vody a kelímek a zbytek se promyjí třikrát teplou vodou.Filtrační papír a zbytek přeneste do kelímku, vysušte a zapalujte po dobu 20 minut poté, co filtrační papír shořel.Po době zapálení se kelímek přikryje, ochladí se nad bezvodým chloristanem hořečnatým po dobu 15 minut a rychle se zváží zbytek Al2O3.Opakujte zapalování, dokud nedosáhnete konstantní hmotnosti, s použitím 20minutových period zapalování a 15minutových period chlazení.Z hmotnosti zbytku zbývajícího v kelímku vypočítejte obsah Al2O3.