Síran amonný CAS 7783-20-2 Obsah 99,0~100,5%

(NH4)2S04 132,14
Síran amonný [7783-20-2].
DEFINICE
Síran amonný obsahuje NLT 99,0 % a NMT 100,5 % (NH4)2SO4.
IDENTIFIKACE
• A. Identifikační testy – obecné, Ammonium <191>: Roztok (1 z 20) splňuje požadavky.
• B. Identifikační testy – obecné, sulfát <191>: Roztok (1 z 20) splňuje požadavky.
TEST
• Postup
Vzorek: 2,5 g síranu amonného
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>.)
Režim: Zbytková titrace
Titrační činidlo: 1N hydroxid sodný VS
Zpětné titrační činidlo: 1N kyselina sírová VS
Detekce koncového bodu: Kolorimetrická
Slepý pokus: 50,0 ml 1N hydroxidu sodného VS, přesně odměřeno
Analýza: Přidejte vzorek do 500ml kónické baňky a rozpusťte v 50 ml vody.Přidá se 50,0 ml 1N hydroxidu sodného VS, filtrační nálevka se volně umístí do hrdla baňky a vaří se, dokud se nevytlačí čpavek (asi 10-15 min), jak se stanoví lakmusovým papírkem.Ochladí se, přidá se 0,15 ml thymolové modři TS a přebytek hydroxidu sodného se titruje 1N kyselinou sírovou VS.Proveďte slepé stanovení.
Vypočítejte procento síranu amonného [(NH4)2SO4] v odebraném vzorku:
Výsledek = [(BV) × N × F × 100]/W
B = 1N kyselina sírová VS spotřebovaná slepým pokusem (ml)
V = 1 N kyselina sírová VS spotřebovaná vzorkem (ml)
N = skutečná normalita zpětného titrantu (mEq/mL)
F = faktor ekvivalence, 66,07 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijetí: 99,0 %–100,5 %
NEČISTOTY
• Zbytek po zapálení <281>
Vzorek: 20 g
Kritéria přijetí: NMT 0,005 %
• Limit nerozpustných látek
Vzorek: 20 g
Analýza: Přeneste vzorek do zakryté kádinky a rozpusťte ve 200 ml vody.Zahřejte k varu a zahřívejte v parní lázni po dobu 1 hodiny.Horký roztok se filtruje přes tárovaný kelímek ze slinutého skla střední poréznosti (10-15 µm).Kádinka a filtr se promyjí horkou vodou, kelímek se vysuší při 105 °C, ochladí se v exsikátoru a zváží se.
Kritéria přijatelnosti: NMT je nalezen 1 mg nerozpustné látky (0,005 %).
• Limit fosfátů
Standardní roztok fosfátu, fosfátové činidlo A a fosfátové činidlo B: Připravte se podle pokynů pro fosfáty v reagenciích v části Reagencie, indikátory a roztoky – obecné testy reagencií.
Vzorek: 4,0 g
Kontrola: 0,2 ml standardního fosfátového roztoku
Analýza
[Poznámka – Testy pro vzorek a kontrolu se provádějí přednostně ve zkumavkách pro porovnání barev.]
Vzorek se rozpustí ve 25 ml 0,5 N kyseliny sírové, přidá se 1 ml fosfátového činidla A a fosfátového činidla B a nechá se stát 2 hodiny při pokojové teplotě.Pokračujte s kontrolou s použitím stejných množství stejných činidel jako v testu pro Vzorek.
Kritéria přijatelnosti: Žádná modrá barva získaná ze vzorku by neměla překročit modrou barvu vytvořenou z kontroly (NMT 5 ppm).
• Chlorid a sulfát, chlorid <221>
Standardní roztok chloridu: Přeneste 165 mg chloridu sodného do 100ml odměrné baňky.Rozpusťte a zřeďte vodou na objem.Přeneste 10,0 ml do 1000ml odměrné baňky a zřeďte vodou na požadovaný objem, abyste získali roztok s koncentrací 10 ug/ml chloridu.
Kritéria přijatelnosti: 2g část nevykazuje více chloridů, než odpovídá 1,0 ml standardního roztoku chloridu (NMT 5 ppm).
• Limit dusičnanů
Standardní roztok dusičnanu a roztok brucinsulfátu: Připravte se podle pokynů pro dusičnany v reagenciích v části Reagencie, indikátory a roztoky – obecné testy reagencií.
Roztok vzorku: Rozpusťte 1,0 g ve 3 ml vody zahřátím ve vroucí vodní lázni a přidejte roztok brucinsulfátu na 50 ml.
Kontrolní roztok: K 1,0 ml standardního roztoku dusičnanu přidejte 1,0 g dusičnanu amonného, ​​poté přidejte roztok brucinsulfátu do 50 ml.
Blank: 50 ml roztoku brucinsulfátu
Analýza: Zahřívejte roztok vzorku, kontrolní roztok a slepý vzorek ve vroucí vodní lázni po dobu 15 minut za pravidelného jemného kroužení, poté rychle ochlaďte v ledové lázni na pokojovou teplotu.Nastavte vhodný spektrofotometr s blankem na nulovou absorbanci při 410 nm.Určete absorbanci roztoku vzorku, poznamenejte si výsledek a upravte přístroj s roztokem vzorku na nulovou absorbanci.Stanovte absorbanci kontrolního roztoku.
Kritéria přijatelnosti: Odečet absorbance pro roztok vzorku nepřesahuje hodnotu pro kontrolní roztok (NMT 10 ppm).
• Žehlit <241>
Roztok vzorku: Rozpusťte 2,0 g ve 40 ml vody a přidejte 2 ml kyseliny chlorovodíkové.
Kritéria přijetí: NMT 5 ppm
SPECIFICKÉ TESTY
• Testy mikrobiálního počítání <61> a testy na specifické mikroorganismy <62>: Celkový počet aerobních mikroorganismů nepřesahuje 1000 cfu/g a celkový kombinovaný počet plísní a kvasinek nepřesahuje 10 cfu/g.
• pH <791>: 5,0-6,0 v roztoku (1 z 20)
DALŠÍ POŽADAVKY
• Balení a skladování: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.Nejsou stanoveny žádné požadavky na skladování.