Bacitracin Zinc CAS 1405-89-6 Potence ≥70 IU/mg Peptid Antibiotic Factory

Bacitraciny, komplex zinku.
Bacitracinový komplex zinku [1405-89-6].
» Bacitracin Zinek je zinkový komplex bacitracinu, který se skládá ze směsi antimikrobiálních polypeptidů, přičemž hlavními složkami jsou bacitraciny A, B1, B2 a B3.Má účinnost ne menší než 65 jednotek bacitracinu na mg, počítáno na vysušenou bázi.Obsahuje ne méně než 4,0 procenta a ne více než 6,0 procent zinku (Zn), počítáno na vysušenou bázi.
Balení a skladování - Uchovávejte v těsných nádobách a skladujte na chladném místě.
Označení – Označte jej tak, aby bylo uvedeno, že se má používat pouze při výrobě neparenterálních léků.Pokud je balen pro přípravu na předpis, označte jej, aby bylo uvedeno, že není sterilní a že účinnost nemůže být zaručena déle než 60 dní po otevření, a uveďte počet jednotek bacitracinu na miligram.Pokud je zamýšlen pro použití při přípravě sterilních dávkových forem, na etiketě je uvedeno, že je sterilní nebo musí být podroben dalšímu zpracování během přípravy sterilních dávkových forem.
Referenční standardy USP <11>-
USP Bacitracin Zinc RS
Identifikace-
Odpověď: Tenkovrstvý chromatografický identifikační test <201BNP>: splňuje požadavky.
B: Splňuje požadavky postupu kapalinové chromatografie ve zkoušce na složení.
Sterilita <71> – tam, kde je na štítku uvedeno, že je sterilní, splňuje požadavky při testování podle pokynů pro membránovou filtraci v rámci testu na sterilitu zkoumaného produktu, s výjimkou použití kapaliny A do každého L, jehož bylo přidáno 20 g edetátu disodného.
pH <791>: mezi 6,0 a 7,5, v (nasyceném) roztoku obsahujícím přibližně 100 mg na ml.
Ztráta sušením <731>-Sušte asi 100 mg v lahvičce uzavřené kapilárou ve vakuu při 60 °C po dobu 3 hodin: neztratí více než 5,0 % své hmotnosti.
Obsah zinku - [poznámka - Standardní přípravky a testovací přípravek mohou být v případě potřeby kvantitativně zředěny 0,001 N kyselinou chlorovodíkovou, aby se získaly roztoky o vhodných koncentracích, které lze přizpůsobit lineárnímu nebo pracovnímu rozsahu přístroje.]
Standardní přípravky - Přeneste 3,11 g oxidu zinečnatého, přesně odváženého, ​​do 250ml odměrné baňky, přidejte 80 ml 1N kyseliny chlorovodíkové, zahřejte, aby se rozpustila, ochlaďte, zřeďte vodou na požadovaný objem a promíchejte.Tento roztok obsahuje 10 mg zinku na ml.Tento roztok dále zřeďte 0,001 N kyselinou chlorovodíkovou, abyste získali standardní přípravky obsahující 0,5, 1,5 a 2,5 ug zinku na ml, v daném pořadí.
Příprava testu - Přeneste přibližně 200 mg přesně zváženého bacitracinu zinku do 100ml odměrné baňky.Rozpustí se v 0,01 N kyselině chlorovodíkové, zředí se stejným rozpouštědlem na objem a promíchá se.Pipetujte 2 ml tohoto roztoku do odměrné baňky o objemu 200 ml, zřeďte 0,001 N kyselinou chlorovodíkovou na požadovaný objem a promíchejte.
Postup - Souběžně stanovte absorbance standardních přípravků a zkušebního přípravku na zinkové rezonanční čáře 213,8 ​​nm vhodným atomovým absorpčním spektrofotometrem (viz Spektrofotometrie a rozptyl světla <851>), vybaveným zinkovou dutou katodou a plamen vzduch-acetylen s použitím 0,001 N kyseliny chlorovodíkové jako slepého pokusu.Vyneste absorbance standardních přípravků proti koncentraci zinku v µg na ml a nakreslete přímku, která nejlépe odpovídá třem vyneseným bodům.Z takto získaného grafu určete koncentraci zinku v testovaném přípravku v µg na ml.Vypočítejte obsah zinku v procentech v části bacitracinu zinku podle vzorce:
1000C/W
kde C je koncentrace zinku v µg na ml v testovaném přípravku;a W je hmotnost v mg odebrané části bacitracinu zinku.
Složení-
Pufr – Rozpusťte 34,8 g hydrogenfosforečnanu draselného v 1 l vody.pH se upraví 27,2 g dihydrogenfosforečnanu draselného, ​​rozpuštěného v 1 1 vody, na hodnotu 6,0.
Mobilní fáze - Připravte směs methanolu, vody, pufru a acetonitrilu (26:15:5:2).Dobře promícháme a odplyníme.
Ředidlo – 40 g edetátu disodného se rozpustí v 1 l vody.pH se upraví zředěným hydroxidem sodným na 7,0.
Roztok vhodný pro systém – Rozpusťte přesně odvážené množství USP Bacitracin Zinc RS v ředidle, abyste získali roztok s nominální koncentrací asi 2,0 mg na ml.
Vykazovací prahový roztok – Kvantitativně zřeďte vodou vhodný objem roztoku vhodného pro systém, abyste získali roztok o známé koncentraci 0,01 mg na ml.
Roztok pro identifikaci píku - Rozpusťte odvážené množství USP Bacitracin Zinc RS ve vhodném objemu ředidla, abyste získali roztok s nominální koncentrací asi 2,0 mg na ml.Zahřívejte ve vroucí vodní lázni po dobu 30 minut.Ochlaďte na pokojovou teplotu.
Testovací roztok – přesně odvážené množství bacitracinu zinku rozpusťte v ředidle, abyste získali roztok s nominální koncentrací asi 2,0 mg na ml.
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>) - Kapalinový chromatograf je vybaven absorbančním detektorem a kolonou 4,6 × 250 mm s koncovým uzávěrem, která obsahuje 5 µm náplň L1.Průtok je 1,0 ml za minutu.Nastavte vlnovou délku detektoru na 300 nm.Vstříkněte asi 100 µl roztoku pro identifikaci píku a identifikujte umístění bacitracinu F, což je známá nečistota, pomocí relativního retenčního času uvedeného v tabulce 1.
stůl 1
Název součásti Relativní doba uchování (přibližná)
Bacitracin C1 0,5
Bacitracin C2 0,6
Bacitracin C3 0,6
Bacitracin B1 0,7
Bacitracin B2 0,7
Bacitracin B3 0,8
Bacitracin A 1,0
Bacitracin F 2.4
Změňte vlnovou délku detektoru a nastavte ji na 254 nm.Chromatografujte roztok vhodnosti systému a zaznamenejte odezvy píku podle pokynů pro Postup: identifikujte píky nejaktivnějších složek bacitracinu (bacitraciny A, B1, B2 a B3), časně eluující peptidy (ty, které se eluují před vrcholem v důsledku bacitracinu B1 ) a nečistota, bacitracin F, pomocí hodnot relativních retenčních časů uvedených v tabulce 1. Vypočítejte poměr vrcholů k údolí pomocí vzorce:
Hp/HV
kde Hp je výška nad základní linií píku v důsledku bacitracinu B1;a HV je výška nad základní linií nejnižšího bodu křivky oddělující pík bacitracinu B1 od píku díky bacitracinu B2.Poměr vrcholů k údolí není menší než 1,2.
Postup – Samostatně vstříkněte stejné objemy (100 µl) ředidla, testovacího roztoku a roztoku prahové hodnoty hlášení.Zaznamenejte chromatogramy pro přibližně trojnásobek retenčního času bacitracinu A. Identifikujte píky pomocí relativních retenčních časů uvedených v tabulce 1. Změřte plochy píků všech píků ve zkušebním roztoku.[poznámka - Nevšímejte si všech píků v testovacím roztoku, jejichž plocha je menší než plocha píku bacitracinu A v roztoku oznamovacího prahu;ignorovat jakýkoli vrchol pozorovaný v ředidle.]
note-Celková plocha v následujících výpočtech je definována jako plocha všech píků kromě prahové hodnoty hlášení.
obsah bacitracinu a - Vypočítejte procento bacitracinu A pomocí vzorce:
(rA / celková plocha) × 100
kde rA je plošná odezva na bacitracin A. Obsah bacitracinu A není menší než 40,0 % celkové plochy.
obsah aktivního bacitracinu - Vypočítejte procento aktivního bacitracinu (bacitracinu A, B1, B2 a B3) pomocí vzorce:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / celková plocha) × 100
kde rA, rB1, rB2 a rB3 jsou plošné odpovědi na bacitracin A, B1, B2 a B3, v daném pořadí.Součet bacitracinu A, B1, B2 a B3 není menší než 70,0 % celkové plochy.
limit časně se eluujících peptidů – Vypočítejte procento všech píků eluujících před vrcholem způsobeným bacitracinem B1 pomocí vzorce:
(rPreB1 / Celková plocha) ×100
kde rPreB1 je součet odpovědí všech píků eluujících před vrcholem pro bacitracin B1.Limit časně eluujících peptidů (ty, které se eluují před vrcholem v důsledku bacitracinu B1) není větší než 20,0 %.
limit bacitracinu f- Vypočítejte procento bacitracinu F pomocí vzorce:
100 × (rF / rA)
kde rF je odezva bacitracinu F ze zkušebního roztoku;a rA je odezva bacitracinu A z testovacího roztoku.Limit bacitracinu F, známé nečistoty, není vyšší než 6,0 %.
Test-Pokračujte s bacitracinem zinkem podle pokynů v Antibiotics-Mikrobiálních testech 81.