Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Ethylchlor[(4-methoxyfenyl)hydrazono]acetát Čistota ≥99,0 % (HPLC)

5.3.1 Vzhled: Měl by to být světle žlutý až žlutý prášek.Vizuálně položte dostatečné množství testovaného produktu (bez vážení) do čisté křišťálové misky na bílém pozadí (jako je bílý papír) pod přirozeným světlem.
5.3.2 Identifikace:1H-NMR má stejnou strukturu jako standard.10~15 mg vzorku bylo naváženo do nukleární magnetické zkumavky a bylo přidáno 0,5 ml deuteria DMSO, aby se vzorek úplně rozpustil, a poté testováno přístrojem pro nukleární magnetickou rezonanci s více než 400 MHz.
5.3.3 Ztráta sušením: Zvažte vzorek asi 1,0 g a sušte jej po dobu 3 hodin v sušicí peci při 85 °C.Specifická operace pro výpočet úbytku hmotnosti musí být provedena podle ustanovení SOP-AP-QC-002-01 pro stanovení úbytku hmotnosti sušením.
5.3.4.1 Chromatografické podmínky:
Testovací činidla: 1) acetonitril pro chromatografii 2) čištěná voda 3) kyselina fosforečná
Sloupec: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mobilní fáze: A: Přesně odměřte 1,0 ml kyseliny fosforečné a 1000 ml vody, filtrujte ultrazvukové odplynění.
B: Acetonitril.
Postup přechodu: následující tabulka
Čas mobilní fáze A (%) Mobilní fáze B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Teplota kolony: 35℃
Rychlost průtoku: 1,0 ml/min
Velikost vzorku: 5 µl
5.3.4.2 Příprava roztoku:
5.3.4.3 Ředidlo: acetonitril
5.3.4.4 Slepý roztok: jako slepý roztok se použije ředidlo.
5.3.4.5 Roztok testovaného produktu: Navažte testovaný produkt v množství asi 12,5 mg do 25ml odměrné lahvičky a rozpusťte jej ředidlem na stupnici.
5.3.4.6 Operační postup: Poté, co je základní linie přístroje stabilní, postoupí se jedna až dvě nástřiky slepého roztoku a poté se analyzuje roztok testovaného produktu.Chromatogram se uloží a analyzuje, odečte se slepý pík a výsledky čistoty hlavního píku a jednotlivé nečistoty na chromatogramu testovaného produktu se zaznamenají metodou normalizace plochy.Po analýze byl vytištěn chromatogram.