Mikrokrystalická celulóza (MCC) CAS 9004-34-6 test 97,0~102,0 %

Mikrokrystalická celulóza
Celulóza [9004-34-6].
DEFINICE
Mikrokrystalická celulóza je čištěná, částečně depolymerovaná celulóza připravená ošetřením alfa celulózy, získané jako buničina z vláknitého rostlinného materiálu, minerálními kyselinami.
IDENTIFIKACE
• A. Postup
Jodovaný roztok chloridu zinečnatého: Rozpusťte 20 g chloridu zinečnatého a 6,5 ​​g jodidu draselného v 10,5 ml vody.Přidejte 0,5 g jódu a protřepávejte 15 minut.
Vzorek: 10 mg
Analýza: Umístěte vzorek na hodinové sklo a dispergujte ve 2 ml jodovaného roztoku chloridu zinečnatého.
Kritéria přijatelnosti: Látka získá fialovomodrou barvu.
• B. Postup
Vzorek: 1,3 g mikrokrystalické celulózy, přesně zváženo na 0,1 mg
Analýza: Přeneste vzorek do 125ml kónické baňky.Přidá se 25,0 ml vody a 25,0 ml 1,0 M roztoku hydroxidu měďnatého.Okamžitě propláchněte roztok dusíkem, vložte zátku a protřepejte na zápěstní třepačce nebo jiné vhodné mechanické třepačce, dokud se úplně nerozpustí.Přeneste příslušný objem roztoku vzorku do viskozimetru kalibrovaného číslo 150 Cannon-Fenske nebo ekvivalentního.Nechte roztok ekvilibrovat při 25 ± 0,1 po dobu 5 minut NLT.Naměřte průtok mezi dvěma značkami na viskozimetru a zaznamenejte dobu průtoku t1 v s.
Vypočítejte kinematickou viskozitu (KV)1 odebrané mikrokrystalické celulózy:
Výsledek= t1 × k1
t1= doba průtoku (s)
k1= viskozimetrová konstanta (viz viskozita 911)
Pomocí viskozimetru Cannon-Fenske číslo 100 nebo ekvivalentního viskozimetru zjistěte dobu průtoku t2 pro 0,5 M roztoky hydroxidu měďnatého měďnatého.
Vypočítejte kinematickou viskozitu (KV)2 rozpouštědla:
Výsledek= t2 × k2
t2 = doba průtoku pro 0,5 M roztoky hydroxidu měďnatého (y)
k2= konstanta viskozimetru
Určete relativní viskozitu, rel, odebraného vzorku mikrokrystalické celulózy:
Výsledek= (KV)1/(KV)2
(KV)1 = kinematická viskozita odebrané mikrokrystalické celulózy
(KV)2 = kinematická viskozita rozpouštědla
Určete vnitřní viskozitu []c interpolací pomocí tabulky vnitřní viskozity v části Referenční tabulky.
Vypočítejte stupeň polymerace, P:
Výsledek= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= vnitřní viskozita
WS = hmotnost odebrané mikrokrystalické celulózy (g)
%LOD=hodnota získaná z testu na ztrátu sušením
Kritéria přijatelnosti: Stupeň polymerace není větší než 350.
NEČISTOTY
Anorganické nečistoty
• Zbytek po zapálení 281: NMT 0,1 %
• Těžké kovy, metoda II 231: NMT 10 ppm
SPECIFICKÉ TESTY
• Testy na stanovení počtu mikrobů 61 a testy na specifické mikroorganismy 62: Celkový počet aerobních mikroorganismů nepřesahuje 1000 cfu/g a celkový kombinovaný počet plísní a kvasinek nepřesahuje 100 cfu/g.Splňuje požadavky testů na nepřítomnost Staphylococcus aureus a Pseudomonas aeruginosa a na nepřítomnost druhů Escherichia coli a Salmonella.
• Vodivost
Vzorek: 5 g
Analýza: Protřepejte vzorek se 40 ml vody po dobu 20 minut a odstřeďte.Uchovejte supernatant pro použití v testu pH.Pomocí vhodného měřiče vodivosti, který byl standardizován pomocí kalibračního standardu vodivosti chloridu draselného s vodivostí 100 µS/cm, změřte vodivost supernatantu po získání stabilního odečtu a změřte vodivost vody použité k přípravě testu. vzorek.
Kritéria přijatelnosti: Vodivost supernatantu nepřesahuje vodivost vody o více než 75 µS/cm.
• pH 791: 5,0–7,5 v supernatantu získaném v testu vodivosti
• Ztráta sušením 731: Sušení vzorku při 105 °C po dobu 3 hodin: Ztrácí NMT 7,0 % své hmotnosti nebo nějaké jiné nižší procento, nebo je v rozmezí procent, jak je uvedeno na označení.
• Objemová hustota
Analýza: Použijte volumetr, který je vybaven sítem s 10 mesh.Volumetr je volně stojící z mosazného nebo nerezového kelímku, který je kalibrován na kapacitu 25,0 ± 0,05 ml a má vnitřní průměr 30,0 ± 2,0 mm.Zvažte prázdný kelímek, umístěte jej pod skluz a pomalu nasypte prášek z výšky 5,1 cm (2 palce) nad nálevkou přes volumetr, rychlostí vhodnou k zabránění ucpání, dokud hrnek nepřeteče.[Poznámka-Pokud dojde k nadměrnému ucpání síta, odstraňte síto.] Vyrovnejte přebytečný prášek a zvažte naplněný pohár.Objemovou hmotnost vypočítejte tak, že hmotnost prášku v kelímku vydělíte objemem kelímku.
Kritéria přijatelnosti: Sypná hustota je v rámci uvedené specifikace.
• Distribuce velikosti částic
[Poznámka – V případech, kdy neexistují žádné obavy týkající se funkčnosti týkající se distribuce velikosti částic předmětu, lze tento test vynechat.]
Tam, kde označení uvádí distribuci velikosti částic, určete distribuci velikosti částic podle pokynů v části Odhad distribuce velikosti částic pomocí Analytical Sieving 786 nebo vhodným validovaným postupem.
• Látky rozpustné ve vodě
Vzorek: 5,0 g
Analýza: Vzorek se protřepává s 80 ml vody po dobu 10 minut a převede se pomocí vakua přes filtrační papír (Whatman č. 42 nebo ekvivalent) do vakuové baňky.Filtrát se převede do vytárované kádinky, odpaří se do sucha bez zuhelnatění, suší se 1 hodinu při 105 °C, ochladí se v exsikátoru a zváží se.
Kritéria přijatelnosti: Rozdíl mezi hmotností zbytku a hmotností získanou slepým stanovením nepřesahuje 12,5 mg (0,25 %).
• Látky rozpustné v etheru
Vzorek: 10,0 g
Analýza: Vzorek se umístí do chromatografické kolony o vnitřním průměru asi 20 mm a kolonou se nechá projít 50 ml etheru bez peroxidu.Eluát se odpaří do sucha v předem vysušené a vytárované odpařovací misce pomocí proudu vzduchu v digestoři.Po odpaření veškerého etheru se zbytek suší při 105 °C po dobu 30 minut, ochladí se v exsikátoru a zváží.
Kritéria přijatelnosti: Rozdíl mezi hmotností zbytku a hmotností získanou slepým stanovením nepřesahuje 5,0 mg (0,05 %).
DALŠÍ POŽADAVKY
• Balení a skladování: Uchovávejte v těsných nádobách.
• Označení: Označení udává nominální ztrátu sušením, objemovou hmotnost a stupeň polymerace.Stupeň shody polymerace se stanoví pomocí identifikačního testu B. Pokud je na označení uvedeno rozdělení velikosti částic, postupujte podle pokynů v testu Distribuce velikosti částic.Označení udává, jakou technikou byla stanovena distribuce velikosti částic, pokud byla použita jiná technika než analytické prosévání;a označení označuje hodnoty d10, d50 a d90 a rozsah pro každou z nich.