Chenodeoxycholová kyselina (CDCA) CAS 474-25-9 test ≥ 98 % (suchá zásada)

Chenodeoxycholová kyselina
C24H40O4: 392,57
kyselina 3a,7a-dihydroxy-5b-cholan-24-ová [474-25-9]
Kyselina chenodeoxycholová po vysušení obsahuje ne méně než 98,0 z a ne více než 101,0 % C24H40O4.
Popis Kyselina chenodeoxycholová se vyskytuje jako bílá, krystaly, krystalický prášek nebo prášek.
Je snadno rozpustný v methanolu a v ethanolu (99,5), rozpustný v acetonu a prakticky nerozpustný ve vodě.
Identifikace Určete infračervené absorpční spektrum kyseliny chenodeoxycholové, předem vysušené, podle pokynů v diskové metodě s bromidem draselným v infračervené spektrofotometrii <2.25> a porovnejte spektrum s referenčním spektrem: obě spektra vykazují podobné intenzity absorpce při stejných vlnových číslech.
Optická rotace <2,49> [a]20D: +11,0 °~ +13,0° (po sušení, 0,4 g, ethanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Teplota tání <2,60> 164-169 °C
Čistota (1) Chlorid <1,03> - 0,36 g kyseliny chenodeoxycholové se rozpustí ve 30 ml methanolu, přidá se 10 ml zředěné kyseliny dusičné a voda na 50 ml a provede se test s tímto roztokem.Připravte kontrolní roztok následovně: K 1,0 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkové VS přidejte 30 ml methanolu, 10 ml zředěné kyseliny dusičné a vodu, abyste získali 50 ml (ne více než 0,1 %).
(2) Těžké kovy <1,07> - Pokračujte s 1,0 g kyseliny chenodeoxycholové podle metody 4 a proveďte test.Připravte kontrolní roztok s 2,0 ml standardního roztoku olova (ne více než 20 ppm).
(3) Baryum - Ke 2,0 g kyseliny chenodeoxycholové přidejte 100 ml vody a vařte 2 minuty.K tomuto roztoku přidejte 2 ml kyseliny chlorovodíkové, vařte 2 minuty, po ochlazení zfiltrujte a filtr promývejte vodou, dokud nezískáte 100 ml filtrátu.K 10 ml filtrátu se přidá 1 ml zředěné kyseliny sírové: neobjeví se žádný zákal.
(4) Související látky – 0,20 g kyseliny chenodeoxycholové rozpusťte ve směsi acetonu a vody (9:1), abyste získali přesně 10 ml, a tento roztok použijte jako roztok vzorku.Odděleně se rozpustí 10 mg kyseliny lithocholové pro chromatografii na tenké vrstvě ve směsi acetonu a vody (9:1) na přesně 10 ml.Pipetujte 2 ml tohoto roztoku, přidejte směs acetonu a vody (9:1), abyste získali přesně 100 ml, a tento roztok použijte jako standardní roztok (1).Odděleně rozpusťte 10 mg kyseliny ursodeoxycholové ve směsi acetonu a vody (9:1), abyste získali přesně 100 ml, a tento roztok použijte jako standardní roztok (2).Odděleně rozpusťte 10 mg kyseliny cholové pro chromatografii na tenké vrstvě ve směsi acetonu a vody (9:1) na přesně 100 ml a tento roztok použijte jako standardní roztok (3).Napipetujte 1 ml roztoku vzorku a přidejte směs acetonu a vody (9:1), abyste získali přesně 20 ml.Napipetujte 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml a 5 ml tohoto roztoku, přidejte směs acetonu a vody (1) do každého z nich, abyste získali přesně 50 ml, a označte tyto roztoky jako standardní roztok A, standardní roztok B, standardní roztok C, standardní roztok D a standardní roztok E, v daném pořadí.Proveďte test s těmito roztoky podle pokynů pro tenkovrstvou chromatografii<2.03>.Naneste po 5 ml roztoku vzorku, standardních roztoků (1), (2), (3) a standardních roztoků A, B, C, D a E na desku silikagelu pro tenkovrstvou chromatografii.Desku vyvíjejte směsí 4-methyl-2-pentanonu, toluenu a kyseliny mravenčí (16:6:1) do vzdálenosti asi 15 cm, vysušte na vzduchu a dále sušte při 1209C po dobu 30 minut.Okamžitě na desku rovnoměrně nastříkejte roztok n-hydrátu kyseliny fosfomolybdenové v ethanolu (95) (1 v 5) a zahřívejte na 120 °C po dobu 2 až 3 minut: skvrna odpovídající skvrně se standardním roztokem (1) není intenzivnější než skvrna se standardním roztokem (1), skvrna odpovídající skvrně se standardním roztokem (2) není intenzivnější než skvrna se standardním roztokem (2) a skvrna odpovídající skvrně se standardním roztokem (3) není intenzivnější než skvrna se standardním roztokem
(3).Ve srovnání se skvrnami se standardními roztoky A, B, C, D a E nejsou skvrny jiné než hlavní skvrna a jiné než výše uvedené skvrny intenzivnější než skvrny se standardním roztokem E a celkové množství z toho není více než 1,5 %.
Ztráta sušením <2,41> Ne více než 1,5 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny).
Zbytek po žíhání <2,44> Ne více než 0,1 % (1 g).
Stanovení Přesně navažte asi 0,5 g kyseliny chenodeoxycholové, předem vysušené, rozpusťte ve 40 ml ethanolu (95) a 20 ml vody a titrujte <2,50> hydroxidem sodným 0,1 mol/l VS (potenciometrická titrace).Stejným způsobem proveďte slepé stanovení a proveďte nezbytné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l hydroxidu sodného VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Kontejnery a skladování Kontejnery-Těsné kontejnery.