Test D-(+)-cykloserinu CAS 68-41-7 ≥ 900 μg/mg Vysoká kvalita z výroby

cykloserin [68-41-7].
Cykloserin má účinnost ne méně než 900 ug C3H6N2O2 na mg.
Balení a skladování - Uchovávejte v těsných nádobách.
Referenční standardy USP <11>-
USP Cycloserine RS
Identifikace - Asi 1 mg se rozpustí v 10 ml 0,1 N hydroxidu sodného.K 1 ml výsledného roztoku přidejte 3 ml 1 N kyseliny octové a 1 ml směsi, připravené 1 hodinu před použitím, ze stejných dílů roztoku nitroprusidu sodného (1 ku 25) a 4 N hydroxidu sodného: postupně modré zbarvení se vyvíjí.
Kondenzační produkty - Jeho absorptivita (viz Spektrofotometrie a rozptyl světla <851>) při 285 nm, stanovená v 0,1 N roztoku hydroxidu sodného s obsahem 0,40 mg na ml, není větší než 0,80.
Specifická rotace <781S>: mezi 108° a 114°.Testovaný roztok: 50 mg na ml v 2N hydroxidu sodném.
Krystalinita <695>: splňuje požadavky
pH <791>: mezi 5,5 a 6,5, v roztoku (1 ku 10).
Ztráta sušením <731>-Sušte asi 100 mg v kapilárové y-zátkou ve vakuu při 60 °C po dobu 3 hodin: neztratí více než 1,0 % své hmotnosti.
Zbytek po zapálení <281>: ne více než 0,5 %, zuhelnatělý zbytek se navlhčí 2 ml kyseliny dusičné a 5 kapkami kyseliny sírové.
Zkouška-
pH 6,8 Fosfátový pufr – Připravte se podle pokynů v části Roztoky pufrů v části Roztoky v části Reagencie, indikátory a roztoky.
Mobilní fáze - 0,5 g 1-dekansulfonátu sodného se rozpustí v 800 ml vody, přidá se 50 ml acetonitrilu a 5 ml ledové kyseliny octové a promíchá se.pH se upraví 1N hydroxidem sodným na 4,4.Filtrovat a odplyňovat.V případě potřeby proveďte úpravy (viz Vhodnost systému v části Chromatografie <621>).
Standardní příprava - Kvantitativně rozpusťte přesně odvážené množství USP Cycloserine RS ve fosfátovém pufru pH 6,8, abyste získali roztok o známé koncentraci asi 0,4 mg na ml.
Příprava testu - Přeneste přibližně 20 mg cykloserinu, přesně odváženého, ​​do 50ml odměrné baňky, rozpusťte a zřeďte fosfátovým pufrem o pH 6,8 na požadovaný objem a promíchejte.
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>) - Kapalinový chromatograf je vybaven detektorem 219 nm a kolonou 4,6 mm × 25 cm, která obsahuje 5 µm náplň L1.Průtok je asi 1 ml za minutu.Teplota kolony se udržuje na přibližně 30 °C.Chromatografujte standardní přípravek a zaznamenejte odezvy píku podle pokynů pro postup: faktor tailingu není větší než 1,8;a relativní směrodatná odchylka pro opakované injekce není větší než 2,0 %.
Postup – Samostatně vstříkněte stejné objemy (asi 10 µl) standardního přípravku a přípravku testu do chromatografu, zaznamenejte chromatogramy a změřte maximální odezvy pro cykloserin.Vypočítejte množství C3H6N2O2 v každém mg cykloserinu v µg podle vzorce:
50 000 (C/W) (rU / rS)
ve kterém C je koncentrace, v mg na ml, USP Cycloserine RS ve standardním přípravku;W je množství v mg cykloserinu použitého k přípravě testovacího přípravku;a rU a rS jsou maximální odezvy pro cykloserin získané z přípravy testu a standardního přípravku, v daném pořadí.