D-fenylalanin CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98,0~102,0 % Tovární 50 MT/měsíc

1. Vzhled -- Vizuální kontrola
2. Specifická rotace -- Specifická rotace se měří v souladu s GB/T613-1988
Příprava vzorku: Vzorek o hmotnosti 0,5000 g přesně odvažte a přeneste do čisté a suché odměrné láhve o objemu 50 ml, přidejte 20 ml vody, láhev zakryjte, protřepejte, aby se rozpustila, a poté ji nařeďte vodou na stupnici.
Test: Před testem nastavte nulu gyroskopu, poté naplňte zkumavku roztokem vzorku, zaznamenejte úhel rotace a vypočítejte specifickou rotaci vzorku pomocí následujícího vzorce.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Kde:
[a]D20: Specifická optická rotace při 20 °C roztoku vzorku
r: Optická rotace pozorovaná při 20 °C pro roztok vzorku
50: Objem připraveného roztoku vzorku (ml)
w: Hmotnost vzorku (g)
L: Délka optické rotační trubice (dm)
3. Zbytky hoření
Vezměte asi 1 g tohoto produktu a zahřejte jej na 600 ℃, zahřívejte, dokud se zcela nezpopelňuje podle předpisu přílohy Ⅷ N části II vydání CP2010, přidejte 0,5–1,0 ml koncentrované kyseliny sírové a zahřejte (700 ℃- 800 ℃) do konstantní hmotnosti.
3.1 „Zbytky žárovky“ v této metodě (Chinese Pharmacopoeia 2005 Edition, Part II Appendix Ⅷ N) se týkají oxidů nebo síranů kovů, které zbyly po zahřátí léčiv (většinou organických sloučenin) až do úplného zpopelnění, poté se přidá kyselina sírová 0,5 ~ 1,0 ml a zapálené (700 ~ 800 ℃) do konstantní hmotnosti.
4 Chirální čistota (HPLC)
Přístroje: Vysokoúčinná kapalinová chromatografie, PDA detektor.Elektronické analytické váhy, činidlo;Úroveň chromatografie
Chromatografické podmínky: Kolona: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC kolona 250X4,6mm,5ul, detekční vlnová délka, průtok, velikost vzorku: 10 u L (referenční) ředidlo: voda, doba sběru dat: 20,00 min.
Stanovení vzorku: Vzorek byl analyzován podle následujícího postupu odběru vzorků: 1 jehla slepého roztoku a 1 jehla referenčního DL-fenylalaninu.
1 roztok vzorku jehly,
Výsledky Výpočet: Obsah HPLC byl stanoven na méně než 0,5 % podle normalizace plochy píku a odečtení slepého pokusu.
5. Suchý a beztížný
5.1 Nástroje:
Termostatická sušárna, zůstatek 1/10 000.
5.2 Postup:
V ploché navažovačce s konstantní hmotností a přesušujícím zabroušeným krytem úst navažte 1 gram (s přesností na 0,0001 gramu) vzorku.Vzorek by měl být rovnoměrně rozprostřen na dno váženky o tloušťce nepřesahující 10 mm, vložit do termostatické elektrické sušárny, sušit při 105-110 °C po dobu 3 hodin a poté přemístit do sušárny, aby se ochladil na pokojová teplota pro vážení.
Výpočet: Úbytek suché hmotnosti %= (M1-M2) ÷M×100
Kde: M1: hmotnost vzorku a odměrky před sušením, gramy
M2: Hmotnost vzorku a odměrky po vysušení v gramech
M: Hmotnost vzorku, gramy
Krok 6: Obsah
6.1 Nástroje
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie, PDA detektor.
Elektronická analytická váha
6.2 Reagencie
Acetonitril (chromatografická kvalita), TFA (chromatografická kvalita)
6.3 Chromatografické podmínky
6.3.1 Sloupec: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150 x 4,6 mm
6.3.2 Vlnová délka detekce: INC220nm
Průtok: 1,0 ml/min
Velikost vzorku: 10μL (pro referenci)
Ředidlo: acetonitril
Doba sběru dat: 20,00 min
6.4 Příprava mobilní fáze
Mobilní fáze A (0,1% kyselina trifluoroctová voda): přesná absorpce 2. Zřeďte 0 ml kyseliny trifluoroctové vodou na 2000 ml, dobře promíchejte a odplyněte;
Mobilní fáze B (0,1% acetonitril trifluoroctová kyselina): přesná absorpce 2,0 ml trifluoroctové kyseliny bylo zředěno na 2000 ml acetonitrilem, promícháno a deggováno;
6.5 Gradientní program mobilní fáze
Čas (min) A% B%
0,00 90 10
12,00 10 90
15,00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
6.6 Příprava roztoku vzorku
Zvažte a rozpusťte 0,1 g vzorku v acetonitrilu, zřeďte na 100 m1, dobře protřepejte pro použití nebo stejnou koncentraci.Připravte dva vzorky paralelně.
6.7 Stanovení vzorku
Analyzujte vzorek podle následujícího postupu odběru vzorků:
Více než 1 injekce slepého roztoku
1 roztok vzorku jehly 1#
1 roztok vzorku jehly 2#
6.8 Výpočet výsledku
2.8.1 Pro výpočet HPLC čistoty byla použita metoda normalizace plochy píku odečtením prázdného prostoru.
2.8.2 Relativní střední odchylka čistoty dvou jehel nesmí být větší než 1 %
2.8.3 Pokud výsledky obou nástřiků splňují kritéria přijatelnosti, považuje se za konečný výsledek průměrná čistota.