Diflorason diacetát CAS 33564-31-7 test 97,0~103,0 % tovární kortikosteroid

Diflorason diacetát [33564-31-7]
» Diflorasone diacetát obsahuje ne méně než 97,0 procent a ne více než 103,0 procent C26H32F2O7, počítáno na vysušenou bázi.
Balení a skladování - Uchovávejte v těsných nádobách.
Referenční standardy USP <11>-
USP Diflorasone Diacetát RS
Identifikace, infračervená absorpce <197M>.
Specifická rotace <781S>: mezi +58° a +68°.Testovaný roztok: 20 mg, nesušený, na ml, v chloroformu.
Ztráta sušením <731>-Sušte jej ve vakuu při 60 ° a při tlaku nepřesahujícím 5 mm rtuťového sloupce po dobu 16 hodin: neztratí více než 0,5 % své hmotnosti.
Zbytek po zapálení <281>: ne více než 0,5 %
Chromatografická čistota -
Mobilní fáze a chromatografický systém - Připravte se podle pokynů v testu.
Testovací roztok – přesně odvážené množství diflorason diacetátu rozpusťte v chloroformu nasyceném vodou, abyste získali roztok o koncentraci asi 6 mg na ml.
Postup - Do chromatografu se nastříkne objem (asi 10 µl) zkušebního roztoku, zaznamená se chromatogram po dobu rovnající se 5násobku retenčního času hlavního píku a změří se plochy všech píků.Vypočítejte procento každé nečistoty v části diflorason diacetátu podle vzorce:
100 (ri / rs)
kde ri je plocha píku pro každou nečistotu;a rs je součet ploch všech píku: nebylo nalezeno více než 1,0 % jakékoli jednotlivé nečistoty;a není nalezeno více než 2,0 % celkových nečistot.
Zkouška-
Mobilní fáze - Připravte roztok obsahující směs vodou nasyceného n-butylchloridu, vodou nasyceného methylenchloridu, ledové kyseliny octové a tetrahydrofuranu (350:125:15:10).V případě potřeby proveďte úpravy (viz Vhodnost systému v části Chromatografie <621>).
Roztok vnitřního standardu - Pomocí vodou nasyceného chloroformu připravte roztok isoflupredon acetátu obsahující asi 0,04 mg na ml.
Příprava standardu – Rozpusťte přesně odvážené množství USP Diflorasone Diacetátu RS v roztoku vnitřního standardu, abyste získali roztok o známé koncentraci asi 33 µg na ml.
Příprava testu - Přeneste přibližně 15 mg diflorason diacetátu, přesně odváženého, ​​do 500ml odměrné baňky.Doplňte objem roztoku vnitřního standardu a promíchejte.
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>) - Kapalinový chromatograf je vybaven detektorem 254 nm a kolonou 4,6 mm × 10 cm, která obsahuje 3 µm náplň L3.Průtok je asi 2,5 ml za minutu.Preparaci standardu chromatografujte a zaznamenejte plochy píků podle postupu: rozlišení R mezi píky analytu a vnitřního standardu není menší než 12;a relativní směrodatná odchylka pro ne méně než čtyři opakované injekce není větší než 2,0 %.
Postup – Samostatně nastříkněte stejné objemy (asi 10 µl) standardního přípravku a přípravku testu do chromatografu, zaznamenejte chromatogramy a změřte plochy hlavních píků.Relativní retenční časy jsou asi 1,0 pro diflorason diacetát a 2,4 pro vnitřní standard.Vypočítejte množství C 26H32F2O7 v mg v části diflorason diacetátu podle vzorce:
0,5 C (RU / RS)
ve kterém C je koncentrace, v ug na ml, USP Diflorasone Diacetát RS ve standardním přípravku;a RU a RS jsou poměry ploch píku pro diflorason diacetát a ploch vnitřního standardu získaných z přípravy testu a přípravy standardu, v daném pořadí.