Ethyl (S)-4-chlor-3-hydroxybutyrát CAS 86728-85-0 Meziprodukt vápenatý atorvastatinu

Ethyl (S)-4-chlor-3-hydroxybutyrát (CAS: 86728-85-0)
Metoda analýzy
Popis
Odeberte asi 10 ml vzorku do čisté a suché skleněné misky a zkontrolujte.
Specifická rotace
Přeneste přesně asi 1,0 g vzorku do 100ml odměrné baňky a rozpusťte10 ml chloroformu, poté zřeďte chloroformem na 100 ml a promíchejte.
Změřte optickou rotaci testovaného vzorku při 25ºC a vlnové délce 589nmvypočítat specifickou rotaci podle daného vzorce.
[α]25D = (v×a)/[š×(1-b)]
[α]25D: specifická rotace testuvzorek;α: pozorovaná rotace vúhlový stupeň;w: hmotnost vzorku (g);
v: objem (ml);
b: Obsah vody (%)
Čistota (podle GC)
Chromatografické podmínky: Plynová chromatografie je vybavena plamenemionizační detektor
Kolona: SE-54, 30 m x 0,35 mm x 0,25 um
Teplota trouby: Počáteční teplota 120℃, doba výdrže 2 min
Náběh: 20°C/min
Teplota: 250 ℃, doba výdrže 2 min
Teplota vstřikovače: 250℃
Teplota detektoru: 250℃ (FID)
Objem nástřiku: 0,2 ul
Roztok vzorku: zřeďte 1 ml A4 1 ml acetonu.
Postup: Nastříkněte 0,2 µl acetonu jako slepý pokus a zaznamenejte chromatogram.Vchromatogramu získaného z ředidla by neměly být žádné interference naretenční čas hlavního píku a píku nečistot.Poté vstříkněte roztok vzorku dovnitřduplikujte do chromatografu a zaznamenejte chromatogram.Zpráva o čistotěvzorek metodou plošné normalizace.