Flurbiprofen CAS 5104-49-4 test 99,0~100,5% (HPLC) Factory

flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
kyselina (±)-2-(2-fluor-4-bifenylyl)propionová [5104-49-4].
Flurbiprofen obsahuje ne méně než 99,0 procent a ne více než 100,5 procent C15H13FO2, počítáno na vysušenou bázi.
Balení a skladování - Uchovávejte v těsných nádobách.
Referenční standardy USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen příbuzná sloučenina A RS
2-(4-bifenylyl)propionová kyselina.
C15H14O2 226,28
Identifikace-
A: Infračervená absorpce <197K>.
B: Absorpce ultrafialového záření 197U-
Roztok: 10 ug na ml.
Médium: 0,1 N hydroxid sodný.
Maximum absorbance při 247 nm je asi 0,8.
Rozsah tání <741>: mezi 114 a 117.
Ztráta sušením <731>-Sušte jej ve vakuu při 60 °C do konstantní hmotnosti: neztrácí více než 0,5 % své hmotnosti.
Zbytek po zapálení <281>: ne více než 0,1 %.
Těžké kovy, metoda II <231>: 0,001 %.
Související sloučeniny -
Ředidlo - Připravte směs vody a acetonitrilu (11:9).
Mobilní fáze – Připravte zfiltrovanou a odplyněnou směs vody, acetonitrilu a ledové kyseliny octové (12:7:1).V případě potřeby proveďte úpravy (viz Vhodnost systému v části Chromatografie <621>).
Standardní zásobní roztok – Rozpusťte přesně odvážené množství USP Flurbiprofen Related Compound A RS v ředidle, abyste získali roztok o koncentraci přibližně 50 ug na ml.
Roztok vhodný pro systém - Napipetujte 2,0 ml standardního zásobního roztoku do 10ml odměrné baňky, přidejte asi 20 mg USP Flurbiprofen RS, zřeďte na požadovaný objem Diluentem a promíchejte.
Standardní roztok – Přeneste 2,0 ml standardního zásobního roztoku do 10,0 ml odměrné baňky, zřeďte na požadovaný objem Diluentem a promíchejte.
Testovací roztok – Připravte roztok flurbiprofenu v ředidle obsahující 2,0 mg na ml.
Chromatografický systém (viz Chromatografie <621>) - Kapalinový chromatograf je vybaven 254 nm detektorem a kolonou 3,9 mm x 15 cm, která obsahuje 4 µm náplň L1.Průtok je asi 1 ml za minutu.Chromatografujte roztok vhodnosti systému a zaznamenejte odezvy píku podle pokynů pro Postup: relativní retenční časy jsou přibližně 0,9 pro sloučeninu A podobnou flurbiprofenu a 1,0 pro flurbiprofen;a relativní směrodatná odchylka pro opakované injekce není větší než 1,0 %.
Postup – Odděleně vstříkněte stejné objemy (asi 20 µl) standardního roztoku a testovacího roztoku do chromatografu, zaznamenejte chromatogramy a změřte plochy hlavních píků.Vypočítejte procento sloučeniny A příbuzné flurbiprofenu v části flurbiprofenu podle vzorce:
100 (CS / CU) (rU / rS)
ve kterém CS je koncentrace, v ug na ml, USP Flurbiprofen příbuzné sloučeniny A RS ve standardním roztoku;CU je koncentrace flurbiprofenu v testovacím roztoku v µg na ml;a rU a rS jsou maximální odezvy pro sloučeninu A podobnou flurbiprofenu získané ze zkušebního roztoku a ze standardního roztoku: nebylo nalezeno více než 0,5 % sloučeniny A příbuzné s flurbiprofenem.Vypočítejte procento každé nečistoty v části flurbiprofenu podle vzorce:
100 (ri / rs)
kde ri je maximální odezva pro každou nečistotu získanou ze zkušebního roztoku;a rs je součet odezev všech píků získaných ze zkušebního roztoku: součet všech nečistot není větší než 1,0 %.
Zkouška - Rozpusťte asi 0,5 g flurbiprofenu, přesně odváženého, ​​ve 100 ml alkoholu, předem neutralizovaného 0,1 N hydroxidem sodným VS na koncový bod fenolftaleinu, přidejte fenolftalein TS a titrujte 0,1 N hydroxidem sodným VS do prvního výskytu mdloby růžová barva, která přetrvává nejméně 30 sekund.Každý ml 0,1N hydroxidu sodného odpovídá 24,43 mg C15H13FO2.