Glycin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) test 98,5~101,5% tovární vysoká kvalita

USP35-NF30
DEFINICE
Glycin obsahuje NLT 98,5 % a NMT 101,5 % glycinu (C2H5NO2), počítáno na vysušenou bázi.
IDENTIFIKACE
A. INFRAČERVENÁ ABSORPCE <197M>
TEST
• POSTUP
Vzorek: 150 mg glycinu
Blank: 100 ml ledové kyseliny octové
Titrimetrický systém
(Viz Titrimetrie <541>.)
Režim: Přímá titrace
Titrant: 0,1 N na kyselinu chloristou VS
Detekce koncového bodu: Vizuální
Analýza: Rozpusťte vzorek ve 100 ml ledové kyseliny octové a přidejte 1 kapku krystalové violeti TS.Titrujte titrantem do zeleného koncového bodu.Proveďte stanovení naprázdno.
Vypočítejte procento glycinu (C2H5NO2) v odebraném vzorku:
Výsledek = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = objem titrantu spotřebovaný vzorkem (ml)
VB = objem titrantu spotřebovaný slepým pokusem (ml)
N = skutečná normalita titrantu (mEq/ml)
F = faktor ekvivalence, 75,07 mg/mEq
W = hmotnost vzorku (mg)
Kritéria přijatelnosti: 98,5 % - 101,5 % na suché bázi
NEČISTOTY
• ZBYTEK PŘI ZAPALOVÁNÍ <281>: NMT 0,1 %
• CHLORID A SULFÁT, chlorid <221>
Standardní roztok: 0,10 ml 0,020N kyseliny chlorovodíkové
Vzorek: 1 g glycinu
Kritéria přijetí: NMT 0,007 %
• CHLORID A SULFÁT, síran <221>
Standardní roztok: 0,20 ml 0,020 N kyseliny sírové
Vzorek: 3 g glycinu
Kritéria přijetí: NMT 0,0065 %
• TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 20 ppm
• TĚŽKÉ KOVY, metoda I <231>: NMT 20 ppm
Roztok vzorku: 100 mg/ml glycinu
Analýza: Vařte 10 ml roztoku vzorku po dobu 1 minuty a odstavte na 2 hodiny.
Kritéria přijatelnosti: Roztok se jeví tak čirý a pohyblivý jako 10 ml stejného roztoku, který nebyl převařen.
SPECIFICKÉ TESTY
• ZTRÁTA SUŠENÍM <731>: Sušení vzorku při 105° po dobu 2 hodin: ztratí NMT 0,2 % své hmotnosti.
DALŠÍ POŽADAVKY
• BALENÍ A SKLADOVÁNÍ: Uchovávejte v dobře uzavřených nádobách.
• REFERENČNÍ STANDARDY USP <11>
USP Glycine RS

Japonský lékopis JP17
Glycin po vysušení obsahuje ne méně než 98,5 % glycinu (C2H5NO2).
Popis Glycin se vyskytuje jako bílé krystaly nebo krystalický prášek.Má sladkou chuť.Je snadno rozpustný ve vodě a v kyselině mravenčí a prakticky nerozpustný v ethanolu (95).Vykazuje krystalový polymorfismus.
Identifikace Určete infračervené absorpční spektrum glycinu, předem vysušeného, ​​podle pokynů v diskové metodě s bromidem draselným pod Infračervenou spektrofotometrií <2,25> a porovnejte spektrum s referenčním spektrem: obě spektra vykazují podobné intenzity absorpce při stejných vlnových číslech.Pokud se mezi spektry objeví jakýkoli rozdíl, rozpusťte glycin ve vodě, odpařte vodu do sucha a opakujte test se zbytkem.
pH <2,54> Rozpusťte 1,0 g glycinu ve 20 ml vody: pH roztoku je mezi 5,6 a 6,6.
Čistota
(1) Čirost a barva roztoku – Rozpusťte 1,0 g glycinu v 10 ml vody: roztok je čirý a bezbarvý.
(2) Chlorid <1,03> - Proveďte test s 0,5 g glycinu.Připravte kontrolní roztok s 0,30 ml 0,01 mol/l kyseliny chlorovodíkové VS (ne více než 0,021 %)
(3) Síran <1,14> - Proveďte test s 0,6 g glycinu.Připravte kontrolní roztok s 0,35 ml 0,005mol/l kyseliny sírové VS (ne více než 0,028z).
(4) Ammonium <1,02> - Proveďte test s použitím 0,25 g glycinu.Připravte kontrolní roztok s 5,0 ml standardního roztoku amonia (ne více než 0,02 %).
(5) Těžké kovy <1,07> - Pokračujte s 1,0 g glycinu podle metody 1 a proveďte test.Připravte kontrolní roztok s 2,0 ml standardního roztoku olova (ne více než 20 ppm).
(6) Arsen <1,11> – Připravte zkušební roztok s 1,0 g glycinu podle metody 1 a proveďte test (ne více než 2 ppm).
(7) Související látky – Rozpusťte 0,10 g glycinu ve 25 ml vody a tento roztok použijte jako roztok vzorku.Napipetujte 1 ml roztoku vzorku, přidejte vodu na přesně 50 ml.Napipetujte 5 ml tohoto roztoku, přidejte vodu na přesně 20 ml a tento roztok použijte jako standardní roztok. Proveďte test s těmito roztoky podle pokynů v části Chromatografie na tenké vrstvě<2.03>.Naneste 5 ml roztoku vzorku a standardního roztoku na desku silikagelu pro chromatografii na tenké vrstvě.Desku vyvíjejte směsí 1-butanolu, vody a kyseliny octové (100) (3:1:1) do vzdálenosti asi 10 cm a vysušte ji při 80 °C po dobu 30 minut.Rovnoměrně nastříkejte roztok ninhydrinu v acetonu (1 v 50) a zahřívejte na 80 °C po dobu 5 minut: skvrny jiné než hlavní skvrna z roztoku vzorku nejsou intenzivnější než skvrna ze standardního roztoku.
Ztráta sušením <2,41> Ne více než 0,30 % (1 g, 105 °C, 3 hodiny).
Zbytek po vznícení <2,44> Ne více než 0,10 % (1 g).
Stanovení Přesně navažte asi 80 mg glycinu, předem vysušeného, ​​rozpusťte ve 3 ml kyseliny mravenčí, přidejte 50 ml kyseliny octové (100) a titrujte <2,50> 0,1 mol/l kyselinou chloristou VS (potenciometrická titrace).Proveďte slepé stanovení a proveďte nezbytné opravy.
Každý ml 0,1 mol/l kyseliny chloristé VS＝7,507 mg C2H5NO2
Kontejnery a skladování Kontejnery-Dobře uzavřené kontejnery.